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原子吸收分光光度計

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-07

. 儀器的主要部件

(一)光源:提供待測元素的特征譜線——共振線

   基本要求:輻射的共振線寬度明顯小于吸收線寬度銳線光源(ne<2´10-3 nm)

             共振輻射強度足夠大

             穩(wěn)定性好,背景吸收小

  1. 空白陰極燈:低壓氣體放電管(Ne、Ar

     一個陽極:鎢棒(末端焊有鈦絲或鉭片),

     一個空心圓柱形陰極:待測元素

     一個帶有石英窗的玻璃管,管內(nèi)充入低壓惰性氣體

    此種空心陰極燈中元素在陰極中可多次激發(fā)和濺射,激發(fā)效率高,譜線強度大,發(fā)射強度與燈電流有關(電流增大,發(fā)射強度增大;但過大,譜線變寬)

2. 多元素空心陰極燈:發(fā)射強度弱

3. 無極放電燈:強度高。但制備困難,價格高。

(二)原子化器:將待測試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子(原子蒸氣)的裝置。

1. 火焰原子化法

    原子化裝置包括:霧化器和燃燒器

1)霧化器:使試液霧化,其性能對測定精密度、靈敏度和化學干擾等都有影響。因此,要求霧化器噴霧穩(wěn)定、霧滴微細均勻和霧化效率高。

2)燃燒器:試液霧化后進入預混和室(霧化室),與燃氣(如乙炔、丙烷等)在室內(nèi)充分(均勻)混合。最低的霧滴進入火焰中,較大的霧滴凝結(jié)在比                          上,經(jīng)下方廢液管排出。

    燃燒器噴口一般做成狹縫式,這種形狀即可獲得原子蒸氣較長的吸收光程,又可防止回火。

    火焰原子化法比較簡單,易操作,重現(xiàn)性好。但原子化效率較低,一般為10—30%,試樣霧滴在火焰中的停留時間短,約為 10-4 s,且原子蒸氣在火焰中又被大量氣流所稀釋,限制了測定靈敏度的提高。

2. 無火焰原子化法

    電熱高溫石墨爐原子化法

    原子化效率高,可得到比火焰大數(shù)百倍的原子化蒸氣濃度。絕對靈敏度可達10-9—10-13g,一般比火焰原子化法提高幾個數(shù)量級。

    特點:液體和固體都可直接進樣;試樣用量一般很少;

    但精密度差,相對偏差約為4—12%(加樣量少)。

石墨爐原子化過程一般需要經(jīng)四部程序升溫完成:

干燥:在低溫(溶劑沸點)下蒸發(fā)掉樣品中溶劑

灰化:在較高溫度下除去低沸點無機物及有機物,減少基體干擾

高溫原子化:使以各種形式存在的分析物揮發(fā)并離解為中性原子

凈化:升至更高的溫度,除去石墨管中的殘留分析物,以減少和避免記憶效應。

3. 低溫原子化法(化學原子化法)

1)冷原子吸收測汞法

將試液中的Hg離子用SnCl2 還原為 Hg,在室溫下,用水將汞蒸氣引入氣體吸收管中測定其吸光度。

2)氫化物原子化法

    對和等元素,將其還原成相應的氫化物,然后引入加熱的石英吸收管內(nèi),使氫化物分解成氣態(tài)原子,并測定其吸光度。

(三)分光系統(tǒng):將待測元素的特征譜線與鄰近譜線分開。

        基本組成與紫外可見分光光計單色器相同。

(四)檢測系統(tǒng):將光信號轉(zhuǎn)變成電信號—“光電倍增管

(五)顯色系統(tǒng):記錄器、數(shù)字直讀裝置、電子計算機程序控制等

. 原子吸收分光光度計的類型

(一)單光束原子吸收分光光度計

      結(jié)構(gòu)簡單、價廉;但易受光源強度變化影響,燈預熱時間長,分析速度慢。

(二)雙光束原子分光光度計

      一束光通過火焰,一束光不通過火焰,直接經(jīng)單色器此類儀器可消除光源強度變化及檢測器靈敏度變動影響。

(三)雙波道或多波道原子分光光度計

    使用兩種或多種空心陰極燈,使光輻射同時通過原子蒸氣而被吸收,然后再分別引到不同分光和檢測系統(tǒng),測定各元素的吸光度值。

此類儀器準確度高,可采用內(nèi)標法,并可同時測定兩種以上元素。但裝置復雜,儀器價格昂貴。

 
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