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在食品的重金屬檢驗(yàn)中,樣品前處理為食品檢驗(yàn)的最關(guān)鍵步驟之一，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法,縮短樣品的前處理時(shí)間,是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)提高檢驗(yàn)效率的一個(gè)重要方法。依據(jù)目前常用的四種樣品前處理方法結(jié)合食品中金屬元素的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，分析了四種方法在食品金屬檢驗(yàn)中的應(yīng)用和注意事項(xiàng)，為食品檢驗(yàn)工作者選取合適的樣品前處理方法提供一定的參考。
濕消化法是在適量的食品樣品中,加入氧化性強(qiáng)酸,加熱破壞有機(jī)物,使待測的無機(jī)成分釋放出來,形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物,以便進(jìn)行分析測定。
濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法,該方法實(shí)用性強(qiáng),幾乎所有的食品都可以用該方法消化。
濕法消解的優(yōu)勢: 首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的,同時(shí)基體成分都比較簡單(偶爾也會(huì)產(chǎn)生部分硫酸鹽);
其次、在實(shí)驗(yàn)過程中,只要控制好消化溫度,大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如,在測定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素,只要正確掌握消化溫度,也不會(huì)有損失。
濕消化法缺陷: 首先，由于該反應(yīng)是氧化反應(yīng)，樣品氧化時(shí)間較長。需要一個(gè)小時(shí)左右的時(shí)間(隨樣品的成分而定),且實(shí)驗(yàn)過程中一次不能消化太多樣品,因此方法的勞動(dòng)強(qiáng)度比較大。
其次，樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、過氧化氫,硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。 在用硝酸和高氯酸時(shí)產(chǎn)生的酸霧和煙,對通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,燒杯中液體不能燒干,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在,否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高,會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸!因此建議,在使用高氯酸時(shí),最好先用硝酸氧化部分的有機(jī)物,或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,同時(shí)實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。消化液不能蒸干,以防部分元素如硒、鉛的損失。
還有，由于氧化反應(yīng)過程中加入了濃酸,這些酸可能會(huì)對儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸。 例如，用原子熒光測定總砷,測定時(shí)硝酸的存在會(huì)妨礙的產(chǎn)生,對測定有干擾,消解完全后應(yīng)盡可能的加熱驅(qū)除硝酸。國標(biāo)實(shí)驗(yàn)中采用硝酸-硫酸消解樣品,由于硫酸的沸點(diǎn)比硝酸要高,所以最后消化液里基本上沒有硝酸。但是需要注意的是,采用硝酸-硫酸消解樣品時(shí)因避免發(fā)生碳化,消解過程發(fā)生碳化時(shí)會(huì)使砷嚴(yán)重?fù)p失,所以在消解過程中注意若消化液色澤變深應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加硝酸,值得注意的是在標(biāo)準(zhǔn)曲線也要保證和樣品消解液中相同的酸濃度即要基體匹配。
含油脂成分較高的食品,如植物油、桃酥等,在加入混合酸后,由于樣品浮在混酸表面上,容易形成完整的膜,加熱時(shí)液面上有劇烈的反應(yīng),容易造成爆沸或飛濺,因此建議樣品稱樣量不高于1g(植物油最好為0.1-0.2g),同時(shí)要在消解過程中隨時(shí)補(bǔ)加硝酸,一般來講硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置過夜讓其緩慢氧化,次日消化中途還需要補(bǔ)加混合酸10ml左右。
酒類樣品如葡萄酒、果酒,因其含有大量的乙醇,在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發(fā)掉乙醇(注意不能干涸),待乙醇揮發(fā)完畢后,再加入酸消化。有人曾經(jīng)在消化葡萄酒樣品時(shí),未排乙醇直接加入了混合酸,結(jié)果過了幾分鐘后,反應(yīng)非常劇烈,產(chǎn)生大量氣泡同時(shí)樣品外溢,導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。
重金屬原義是指密度大于4.5g/cm3的金屬,包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等,重金屬在人體中累積達(dá)到一定程度,會(huì)造成慢性中毒。但就環(huán)境污染方面所說的重金屬主要是指汞(水銀)、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。
重金屬非常難以被生物降解,相反卻能在食物鏈的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后進(jìn)入人體。重金屬在人體內(nèi)能和蛋白質(zhì)及酶等發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用,使它們失去活性,也可能在人體的某些器官中累積,造成慢性中毒。
由于重金屬在人體內(nèi)是不可降解的,所以現(xiàn)在各行各業(yè)對重金屬檢測都非常重視,特此推出食品中重金屬檢測前處理注意事項(xiàng): 注:此方法主要針對GB 5009.268-2016 食品中多元素的測定 第一法來進(jìn)行說明。
注意事項(xiàng)： 1. 除稱樣外所有前處理檢測都要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,所有清洗一定要提前做好防護(hù)工作,手套、面罩最好都佩戴齊全。
2. 消化管要用清水進(jìn)行沖洗,用一級水進(jìn)行涮洗三遍。
3. 消化管不可用毛刷進(jìn)行刷洗。
4. 消化管用之前需要在趕酸儀上烘干或?qū)⒐軆?nèi)壁殘留的水甩出來,用紙把消化管外壁擦干即可使用;注意:外壁用紙擦干需要盡干,內(nèi)壁盡量甩的無水珠流出,否則對結(jié)果有一定影響。
5. 稱樣需要佩戴手套。
6. 樣品需至少放置到距離樣品消化管底部三分之一處,距離消化管頂部三分之二處,否則會(huì)出現(xiàn)黏連在壁上沖洗不均勻的情況。
7. 粉末類樣品直接稱取會(huì)才產(chǎn)生靜電 最好是用稱量紙稱量。
8. 稱量完畢往消化管里加試劑需要佩戴雙層書套以免試劑腐蝕到手。
9. 用試劑如果有硝酸需要優(yōu)級純或者更高純度。
10. 試劑沖洗樣品消化管時(shí)不可將移液槍槍頭直接插入到消化管內(nèi)壁貼壁加,以免劃到內(nèi)壁損壞消化管,影響檢測結(jié)果。
11. 加試劑之前最好不要直接在原試劑瓶內(nèi)吸取,最好倒入至一個(gè)沒有污染到的試劑瓶內(nèi),隨用隨倒。
12. 試劑加入完畢需搖勻,靜置5分鐘左右。
13.加入內(nèi)蓋外蓋完畢,靜置反應(yīng)10-15分鐘左右
14. 微波消解儀需要定期進(jìn)行維護(hù),保持內(nèi)部干燥潔凈。
15. 消解完成后,轉(zhuǎn)移出來的樣品需要是一個(gè)透亮的狀態(tài),否則視為消解不完全。
食品是人類生存的基本要素,由于工業(yè)化的發(fā)展,導(dǎo)致食品中可能含有或者被污染有危害人體健康的物質(zhì)。隨著人們生活水平的提高,食品安全性問題日益受到重視,國家加大了對食品的監(jiān)管工作。與此同時(shí)也使食品檢驗(yàn)工作者的檢驗(yàn)工作量增多,這就要求食品檢驗(yàn)工作者在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)還應(yīng)該提高工作效率。
濕消化法
某些特殊食品濕消解時(shí)注意事項(xiàng)
重金屬消化時(shí)的注意事項(xiàng)
4. 消化管用之前需要在趕酸儀上烘干或?qū)⒐軆?nèi)壁殘留的水甩出來,用紙把消化管外壁擦干即可使用;注意:外壁用紙擦干需要盡干,內(nèi)壁盡量甩的無水珠流出,否則對結(jié)果有一定影響。
5. 稱樣需要佩戴手套。
6. 樣品需至少放置到距離樣品消化管底部三分之一處,距離消化管頂部三分之二處,否則會(huì)出現(xiàn)黏連在壁上沖洗不均勻的情況。
7. 粉末類樣品直接稱取會(huì)才產(chǎn)生靜電 最好是用稱量紙稱量。
8. 稱量完畢往消化管里加試劑需要佩戴雙層書套以免試劑腐蝕到手。
9. 用試劑如果有硝酸需要優(yōu)級純或者更高純度。
10. 試劑沖洗樣品消化管時(shí)不可將移液槍槍頭直接插入到消化管內(nèi)壁貼壁加,以免劃到內(nèi)壁損壞消化管,影響檢測結(jié)果。
11. 加試劑之前最好不要直接在原試劑瓶內(nèi)吸取,最好倒入至一個(gè)沒有污染到的試劑瓶內(nèi),隨用隨倒。
12. 試劑加入完畢需搖勻,靜置5分鐘左右。
13.加入內(nèi)蓋外蓋完畢,靜置反應(yīng)10-15分鐘左右
14. 微波消解儀需要定期進(jìn)行維護(hù),保持內(nèi)部干燥潔凈。
15. 消解完成后,轉(zhuǎn)移出來的樣品需要是一個(gè)透亮的狀態(tài),否則視為消解不完全。
