1）總體原則

當(dāng)要求得到最高準(zhǔn)確度時(shí)，應(yīng)盡可能按校準(zhǔn)時(shí)的條件來(lái)操作，并要求用分度誤差的校準(zhǔn)值。使用前量器應(yīng)清洗干凈，如果校準(zhǔn)時(shí)發(fā)現(xiàn)示值容量有偏差時(shí)，應(yīng)做適當(dāng)修正。

2）容量瓶

如果使用容量瓶定容水溶液，則用蒸餾水清洗后可不必干燥。稀釋水溶液的方法推薦如下:把待溶解的物質(zhì)加入適量的水在燒杯中進(jìn)行溶解，在必要時(shí)可適度加熱并搖動(dòng)使之溶解，溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并用蒸餾水多次潤(rùn)洗燒杯并將洗液轉(zhuǎn)至容量瓶中。接著加水使液面升到刻度線幾厘米以下。蓋上瓶塞混合后，用洗瓶水流沖洗使液面升到刻度線以下1cm處，打開(kāi)容量瓶塞，靜置2 min，讓瓶頸的液體瀝下，要使溶液重新達(dá)到室溫可以蓋上瓶塞多等待一定些時(shí)間。最后從刻度線以下1cm 以內(nèi)的一點(diǎn)沿著瓶頸流下一定的水，使彎液面的最低點(diǎn)調(diào)定在刻度線上。蓋上瓶塞搖動(dòng)顛倒容量瓶，使溶液均勻備用。

3）量筒和量杯

量筒經(jīng)清洗和干燥后，充以待測(cè)液體至標(biāo)稱容量刻線或所需的刻線上幾毫米，接著用吸管將多余的液體吸出。

4）滴定管

滴定管(包括旋塞閥和流液口)用蒸餾水清洗后，再用待用的試液沖洗三次。如果滴定管尺寸不夠大，其頂部插不進(jìn)溫度計(jì)用于觀測(cè)液體溫度，可設(shè)置一根足以容納溫度計(jì)的普通玻璃試管夾在滴定管旁邊。

將夾在垂直位置的滴定管充水至零線以上幾毫米，如果管壁沾濕，則在調(diào)定零線以前應(yīng)有充分的瀝液時(shí)間，為了排除旋塞閥和流液口間氣泡，在調(diào)定零線之前應(yīng)從流液口排放一些液體再注液。

流出時(shí)間是指當(dāng)旋塞閥全開(kāi)時(shí)液體從零線至標(biāo)稱容量自由流出所用的時(shí)間。為了得到最佳準(zhǔn)確度，應(yīng)使用分度修正值。在放液時(shí)旋塞閥應(yīng)全開(kāi)，流液口不得與接收容器及液面接觸。因此，對(duì)滴定管來(lái)說(shuō)，最好能估算出試樣需耗用多少毫升溶液方可到達(dá)終點(diǎn)，如果有足夠的試樣可進(jìn)行一次預(yù)先的滴定來(lái)得到這一點(diǎn)。如果不能這樣做，只要滴定時(shí)間不超過(guò)規(guī)定流出時(shí)間60s，則在容量允差為±tmL 時(shí)，所產(chǎn)生的誤差一般小于±tm L。如果規(guī)定了等待時(shí)間則為旋塞閥關(guān)閉后與最后讀數(shù)之前的那段時(shí)間，通常不得在滴定進(jìn)行時(shí)觀測(cè)等待時(shí)何，因?yàn)檫_(dá)到滴定終點(diǎn)的時(shí)間一般比規(guī)定的等待時(shí)間長(zhǎng)。

上述使用情況適用于粘度與水相似的透明液體，特別粘稠的液體不能準(zhǔn)確而方便地使用，因?yàn)檫@樣會(huì)在管壁上留下大量的粘液，而且流速很慢，但是通常用于容量分析的稀釋水溶液是適用的，而且無(wú)明顯的誤差。例如:1mol/L 的溶液產(chǎn)生的誤差小于A 級(jí)的允差。而0.1mol/L 的溶液則產(chǎn)生的誤差相應(yīng)更小。當(dāng)使用非水液體時(shí)準(zhǔn)確度也會(huì)降低，因?yàn)樗鼈兊谋砻鎻埩εc水的表面張力相差很大。對(duì)于彎液面底部可見(jiàn)度較差的液體，可在彎液面上邊緣讀數(shù)，但比在彎液面最低點(diǎn)觀測(cè)到的準(zhǔn)確度要差些。

5）量出式吸量管

吸量管用蒸餾水清洗之后，再用待用液體沖洗。吸量管吸取液體至零標(biāo)線以上或所需刻度線以上幾毫米。建議使用能使待測(cè)液體自由流動(dòng)的吸具，如吸球等。

為了得到正確的量出容量，吸量管應(yīng)按其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)容量定義所述的方法操作。吸量管與接收容器脫離之前，應(yīng)遵守規(guī)定的等待時(shí)間。通常吸量管掛壁液體流至流液口的等待時(shí)間規(guī)定3s已足夠了，而且不需要準(zhǔn)確測(cè)定。一旦確定彎液面達(dá)到流液口并趨于靜止，吸量管即可與接收容器脫離接觸。留在流液口的余液不得排出，而“吹出”式吸量管則應(yīng)吹出其最后余液作為量出容量的一部分。與滴定管一樣，非常粘稠的液體不能方便和準(zhǔn)確地吸取。通常用于容量分析的稀釋水溶液是適用的，而且無(wú)明顯誤差。

6）量入式吸量管

用蒸餾水清洗之后進(jìn)行干燥或用待測(cè)溶液沖洗三次。吸取液體至零標(biāo)線以上或所需刻度線以上。為了得到正確的量入容量，吸量管應(yīng)按有關(guān)容量定義所述方法操作。

小結(jié)