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自從2011年5月，臺(tái)灣曝出塑化劑導(dǎo)致的食品安全事故以來，國(guó)內(nèi)屢屢曝出塑化劑導(dǎo)致的食品安全事件，從蘆筍汁到辣醬塑料密封膜，時(shí)時(shí)刻刻刺激著人們的神經(jīng)，愈發(fā)引起對(duì)塑化劑這一類污染物的關(guān)注。近日來，媒體報(bào)道白酒中共檢測(cè)出3種塑化劑成分，分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，引發(fā)公眾廣泛關(guān)注。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)現(xiàn)已發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》，使用氣相質(zhì)譜儀標(biāo)準(zhǔn)用于分析食品中塑化劑。但是考慮到氣質(zhì)方法中樣品處理后待分析液體中不能含有水這一因素，標(biāo)準(zhǔn)推薦氣質(zhì)方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。此外塑化劑種類包含800多種，單單依靠氣相質(zhì)譜法難以滿足逐漸擴(kuò)大的塑化劑范圍，所以國(guó)家各相關(guān)部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測(cè)。
《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》，使用氣相質(zhì)譜儀標(biāo)準(zhǔn)用于分析食品中塑化劑。但是考慮到氣質(zhì)方法中樣品處理后待分析液體中不能含有水這一因素，標(biāo)準(zhǔn)推薦氣質(zhì)方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。此外塑化劑種類包含800多種，單單依靠氣相質(zhì)譜法難以滿足逐漸擴(kuò)大的塑化劑范圍，所以國(guó)家各相關(guān)部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測(cè)。
在2011年在臺(tái)灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后ABSCIEX公司在最短的時(shí)間內(nèi)開發(fā)出準(zhǔn)確、靈敏、高效的檢測(cè)方法。在臺(tái)灣有關(guān)部門發(fā)布檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)天下午，ABSCIEX公司立即為所有用戶提供塑化劑的檢測(cè)方法，以及第二天開設(shè)塑化劑專場(chǎng)技術(shù)講座，為眾多用戶做了詳細(xì)的技術(shù)講解和應(yīng)用培訓(xùn)。在媒體報(bào)道白酒中檢測(cè)出塑化劑成分后，ABSCIEX公司亞太應(yīng)用支持中心上海實(shí)驗(yàn)室迅速開發(fā)了以白酒為基質(zhì)的樣品中五種常見塑化劑的檢測(cè)方法。
前處理方法：
移取搖勻后的白酒試樣直接進(jìn)樣測(cè)定，以減少試劑、容器等引入的污染。
注：前處理整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程(包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制)應(yīng)盡可能使用玻璃容器，前處理方法應(yīng)簡(jiǎn)單快速，避免接觸塑料容器。
色譜條件：
色譜柱：PhenomenexKinetex2.6uC18100A100X4.6mm
流動(dòng)相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脫見表1
流速：見表1
柱溫：35℃
進(jìn)樣量：10L
表1液相色譜的梯度洗脫條件
| 時(shí)間 (min) | 流速(mL/min) | A(%) | B(%) |
| 0 | 0.5 | 60 | 40 |
| 2 | 0.5 | 20 | 80 |
| 6 | 0.5 | 20 | 80 |
| 6.1 | 0.5 | 5 | 95 |
| 10 | 0.5 | 5 | 95 |
| 10.1 | 1 | 2 | 98 |
| 12.5 | 1 | 2 | 98 |
| 12.6 | 0.5 | 60 | 40 |
| 18 | 0.5 | 60 | 40 |
質(zhì)譜條件：
1.離子源參數(shù)
| 電離模式： | ESI |
| 碰撞氣CAD： | 6Psi |
| 氣簾氣Curtain gas： | 25Psi |
| 霧化氣Gas1 ： | 55Psi |
| 輔助加熱氣Gas2： | 55Psi |
| 噴霧電壓IS： | 5500V |
| 離子源溫度TEM： | 600℃ |
2.化合物參數(shù)
| 化合物 | Q1 | Q3 | Time (msec) | ID | DP | CE |
| 鄰苯二甲酸酯二甲酯 | 195 | 135 | 20 | DMP 1 | 43 | 44 |
| 195 | 133 | 20 | DMP 2 | 47 | ||
| 鄰苯二甲酸二異丁酯 | 279 | 223 | 20 | DIBP 1 | 50 | 19 |
| 279 | 167 | 20 | DIBP 2 | 28 | ||
| 鄰苯二甲酸二丁酯 | 279 | 205 | 20 | DBP 1 | 50 | 21 |
| 279 | 149 | 20 | DBP 2 | 140 | 47 | |
| 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | 391 | 167 | 20 | DEHP 1 | 77 | 40 |
| 391 | 279 | 20 | DEHP 2 | 23 | ||
| 鄰苯二甲酸二異壬酯 | 419 | 275 | 20 | DINP 1 | 40 | 20 |
| 419 | 149 | 20 | DINP 2 | 74 |
注：1.本實(shí)驗(yàn)只針對(duì)五種常見的塑化劑進(jìn)行檢測(cè)，更多的塑化劑檢測(cè)方法請(qǐng)參考ABSCIEX公司網(wǎng)站或聯(lián)系技術(shù)支持(8008203488/4008213897)。
2.因?yàn)榇祟惢衔镌谌萜�、流�?dòng)相及色譜中廣泛存在，應(yīng)盡可能避免使用peak管。在液相部分盡可能用金屬管路代替peak管。
3.此類化合物信號(hào)和基線均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物靈敏度最高時(shí)的值。在此表中所列條件下，五種塑化劑均可在50～1000ng/mL獲得良好的線性擬合(溶液中標(biāo)準(zhǔn)品濃度，不考慮前處理的稀釋倍數(shù))。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類色譜圖：
圖1 上圖為常見5種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖，濃度為100ng/mL；下圖為白酒樣品色譜圖。其中保留時(shí)間在7.3-7.8分鐘之間的兩組峰為來自色譜系統(tǒng)的雜質(zhì)干擾。
從上圖中，可以明顯得到，在白酒樣品中檢出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五種鄰苯二甲酸酯類化合物。多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，來自于多個(gè)不同廠家的白酒樣品均檢出常見塑化劑。
AB SCIEX公司一直致力于為用戶提供全方位的解決方案，在本次塑化劑曝光事件發(fā)生后，迅速組織專業(yè)人員建立相關(guān)的檢測(cè)方法，在第一時(shí)間為用戶提供高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定白酒中塑化劑的整體解決方案。
