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【收藏】常用污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的采樣和保存技術(shù)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-09-14
核心提示: 環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)、突發(fā)性環(huán)境污染事故應(yīng)急監(jiān)測(cè)以及污染源監(jiān)測(cè)都屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的內(nèi)容,這些監(jiān)測(cè)任務(wù)都有一個(gè)非常重要的步驟
 環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)、突發(fā)性環(huán)境污染事故應(yīng)急監(jiān)測(cè)以及污染源監(jiān)測(cè)都屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的內(nèi)容,這些監(jiān)測(cè)任務(wù)都有一個(gè)非常重要的步驟—樣品采集,今天將從采樣類別、原則等方面對(duì)應(yīng)急監(jiān)測(cè)中污水采集采樣和保存等內(nèi)容與大家進(jìn)行交流討論。



圖片

采樣器材和現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器的準(zhǔn)備

 

1、采樣器材主要是采樣器具和樣品容器。應(yīng)按照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目所采用的分析方法的要求,準(zhǔn)備合適的采樣器材。


2、采樣器材的材質(zhì)應(yīng)具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性,在樣品采集、樣品貯存期內(nèi)不會(huì)與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng),從而引起水樣組分濃度的變化。采樣器具可選用聚乙烯、不銹鋼、聚四氟乙烯等材質(zhì),樣品容器可選用硬質(zhì)玻璃、聚乙烯等材質(zhì)。


3、采樣器具內(nèi)壁表面應(yīng)光滑,易于清洗、處理。采樣器具應(yīng)有足夠的強(qiáng)度,使用靈活、方便可靠,沒有彎曲物干擾流速,盡可能減少旋塞和閥的數(shù)量。樣品容器應(yīng)具備合適的機(jī)械強(qiáng)度、密封性好,用于微生物檢驗(yàn)的樣品容器應(yīng)能耐受高溫滅菌,并在滅菌溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動(dòng)或?qū)е律锼劳龌虼龠M(jìn)生物生長(zhǎng)的化學(xué)物質(zhì)。


4、污水監(jiān)測(cè)應(yīng)配置專用采樣器材,不能與地表水、地下水等環(huán)境樣品的采樣器材混用。


5、按照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目所采用的分析方法的要求,選擇現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器。

 


圖片

輔助用品的準(zhǔn)備

 

準(zhǔn)備現(xiàn)場(chǎng)采樣所需的保存劑、樣品箱、低溫保存箱以及記錄表格、標(biāo)簽、安全防護(hù)用品等輔助用品。

 


圖片

樣品保存與運(yùn)輸

 

1、樣品采集后應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室分析,并根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目所采用分析方法的要求確定樣品的保存方法,確保樣品在規(guī)定的保存期限內(nèi)分析測(cè)試。如要求不明確時(shí),可按照下表執(zhí)行。


2、根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目保存期限,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式。樣品運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外(內(nèi))蓋蓋緊。裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等減震材料分隔固定,以防破損。除防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外,還應(yīng)防止沾污。


3、同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)盡量裝在同一樣品箱內(nèi),運(yùn)輸前應(yīng)核對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄上的所有樣品是否齊全,應(yīng)有專人負(fù)責(zé)樣品運(yùn)輸。


如監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采用的分析方法中未明確采樣容器材質(zhì)、保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等內(nèi)容時(shí),可按下表執(zhí)行。

常用污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的采樣和保存技術(shù)

序號(hào)

項(xiàng)目

采樣容器1

采集或保存方法

保存期限2

建議采樣量3ml

備注

1

pH

PG

 

12h

250

 

2

色度

PG

 

12h

1000

 

3

懸浮物

PG

冷藏a,避光

14d

500

 

 

4

 

五日生化需氧量

溶解氧瓶

冷藏a,避光

12h

250

 

P

-20℃冷凍

30d

1000

 

 

5

 

化學(xué)需氧量

G

H2SO4,pH2

2d

500

 

P

-20℃冷凍

30d

100

 

 

6

 

氨氮

PG

H2SO4,pH2

24h

250

 

PG

H2SO4,pH2,冷藏a

7d

250

 

 

7

 

總氮

PG

H2SO4,pH2

7d

250

 

P

-20℃冷凍

30d

500

 

 

8

 

總磷

PG

HClH2SO4,pH2

24h

250

 

P

-20℃冷凍

30d

250

 

9

石油類和動(dòng)植物油類

G

HClpH2

7d

500

 

 

10

 

揮發(fā)酚

 

G

H3PO4,pH約為2,用0.01~0.02g抗壞血酸除去殘余氯

 

24h

 

1000

 

11

總有機(jī)碳

G

H2SO4pH2

7d

250

 

P

-20℃冷凍

30d

100

 

 

12

 

陰離子表面活性劑

PG

 

24h

250

 

G

1%V/V)的甲醛,冷藏a

4d

   

 

13

 

可吸附有機(jī)鹵素

 

G

水樣充滿采樣瓶,HNO3,pH12,冷藏a,避

 

5d

 

1000

 

 

14

 

急性毒性

G(帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋)

 

水樣充滿采樣瓶,采樣后密封瓶口,冷藏a

 

24h

   

15

氟化物

P

冷藏a,避光

14d

250

 

16

氯化物

PG

冷藏a,避光

30d

250

 

 

17

 

余氯

 

PG

 

避光

 

5min

 

500

最好在采集后5分鐘內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)分析

 

18

 

二氧化氯

 

PG

 

避光

 

5min

 

500

最好在采集后5分鐘內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)分析

19

溴化物

PG

冷藏a,避光

14h

250

 

20

碘化物

PG

NaOH,pH約為12

14h

250

 

21

單質(zhì)磷

PG

pH67

48h

   

22

磷酸鹽

PG

NaOHH2SO4調(diào)pH約為7,CHCl30.5%

7d

250

 

 

23

 

硫化物

 

PG

水樣充滿容器。1L水樣加NaOHpH約為9,加入5%抗壞血酸5ml,飽和EDTA3ml,滴加飽和ZnAC2至膠體產(chǎn)生,常溫蔽光

 

24h

 

250

 

24

硫酸鹽

PG

冷藏a,避光

30d

250

 

 

25

 

硫氰酸鹽

 

G

1L水樣中加入2.5gNa2SO3,在不斷搖動(dòng)下加

100g/LNaOH溶液調(diào)至pH12,冷藏a

 

24h

   

26

硝酸鹽氮

PG

冷藏a,避光

24h

250

 

PG

HClpH12

7d

250

 

P

-20℃冷凍

30d

250

 

27

亞硝酸鹽氮

PG

冷藏a,避光

24h

250

 

 

28

 

氰化物

 

PG

 

NaOH,pH9,冷藏a

 

7d

 

250

如果硫化物存在,保存12

h

 

29

 

 

PG

HCl1%,如水樣為中性,1L水樣中加濃HCl10

ml

 

14d

 

250

 

30

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

30d

100

 

31

六價(jià)鉻

PG

NaOH,pH89

14d

250

 

32

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

33

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

34

P

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

35

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

36

P

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

37

PG

HNO31L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

38

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

39

PG

HNO31L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

40

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

 

41

 

 

P

HNO31L水樣中加濃HNO310ml,如用溶出伏安法測(cè)定,可改用1L水樣中加19mlHClO4

 

14d

 

250

 

 

42

 

 

P

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml,如用溶出伏安法測(cè)定,可改用1L水樣中加19ml

HClO4

 

14d

 

250

 

 

43

 

 

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml,DDTC法,HCl2ml,如用原子熒光法測(cè)定,1L水樣中加10mlHCl

 

14d

 

250

 

 

44

 

 

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml,如用溶出伏安法測(cè)定,可改用1L水樣中加19mlHClO4

 

14d

 

250

 

 

45

 

 

PG

HCl,0.2%(氫化物法),如用原子熒光法測(cè)定,1L水樣中加10mlHCl

 

14d

 

250

 

 

46

 

 

PG

HNO3,1%,如水樣為中性,1L水樣中加濃HNO310ml,如用溶出伏安法測(cè)定,可改用1L水樣中加19mlHClO4

 

14d

 

250

 

47

P

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

250

 

 

48

 

 

PG

HCl,1L水樣中加濃HCl2ml,如用原子熒光法測(cè)定,1L水樣中加10mlHCl

 

14d

 

250

 

49

P

HNO3pH12

30d

100

 

50

P

HNO3,pH12

30d

100

 

 

51

PG

HNO3pH12

30d

100

 

52

PG

HNO3,pH12

30d

100

 

53

PG

HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml

14d

1000

 

54

PG

HNO3,pH12

14d

   

 

55

 

烷基汞

 

P

如在數(shù)小時(shí)內(nèi)樣品不能分析,應(yīng)在樣品瓶中預(yù)先加入CuSO4,加入量為每升1g(水樣處理時(shí)不再加入),冷藏a

 

 

2500

 

 

56

 

農(nóng)藥類

 

G

加入抗壞血酸0.010.02g除去殘余氯,冷藏a,避光

 

24h

 

1000

 

 

57

 

殺蟲劑(包含有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮)

G(帶聚四氟乙烯瓶蓋)或P(適用草甘膦)

 

冷藏a

 

24h(萃。

5d(測(cè)定)

 

1000~3000

 

 

58

 

氨基甲酸酯類殺蟲劑

 

G

 

冷藏a

 

14d

 

1000

如水樣中有余氯,每1L樣品中加入80mgNa2S2O3·5H2O

 

59

 

除草劑類

 

G

加入抗壞血酸0.010.02g除去殘余氯,冷藏a,避光

 

24h

 

1000

 

 

60

 

揮發(fā)性有機(jī)物

 

G

1+10HCl調(diào)至pH約為2,加入0.010.02g

抗壞血酸除去殘余氯,冷藏a,避光

 

12h

 

1000

 

 

 

61

 

 

揮發(fā)性鹵代烴

 

G(棕色,帶聚四氟乙烯瓶蓋)

如果水樣含有余氯,向采樣瓶中加入0.30.5g抗壞血酸或Na2S2O3·5H2O。采樣時(shí)樣品沿瓶壁注入,防止氣泡產(chǎn)生,水樣充滿后不留液上空間,冷藏a

 

 

7d

 

 

40

 

 

所有樣品均采集平行樣

 

62

 

甲醛

 

G

加入0.20.5g/LNa2S2O3·5H2O除去殘余氯,冷藏a,避光

 

24h

 

250

 

63

三氯乙醛

G

中性條件下冷藏a

3d

   

 

 

64

 

 

丙烯醛

 

G(棕色,帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋)

采樣前須加入0.3g抗壞血酸于樣品瓶中;采集樣品時(shí),應(yīng)使水樣在樣品瓶中溢流而不留氣泡,再加入數(shù)滴1+9(V/V)H3PO4溶液固定,使樣品pH值為4~5,冷藏a,避光

 

 

5d

 

 

40

 

65

三乙胺

G

 

24h

   

 

66

 

丙烯酰胺

G(棕色,帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋)

 

冷藏a,避光

7d(萃。

30d(測(cè)定)

 

250

 

67

酚類

G

H3PO4pH約為2,用0.010.02g抗壞血酸除去殘余氯,冷藏a,避光

24h

1000

 

 

68

 

鄰苯二甲酸酯類

 

G

加入抗壞血酸0.010.02g除去殘余氯,冷藏a,避光

 

24h

 

1000

 

69

G

HCl,pH約為1,避光

24h

500

 

70

苯系物

G

水樣充滿容器,并加蓋瓶塞,冷藏a

14d

   

 

71

 

氯苯

 

G

水樣充滿容器,并加蓋瓶塞,不得有氣泡。冷a

 

7d

 

1000

 

 

72

 

多氯聯(lián)苯

 

G(帶聚四氟乙烯瓶蓋)

 

冷藏a

 

7d

 

1000

如水樣中有余氯,每1L樣品中加入80mgNa2S2O3·5H2O

 

73

 

多環(huán)芳烴

 

G(帶聚四氟乙烯瓶蓋)

 

冷藏a

 

7d

 

500

如水樣中有余氯,每1L樣品中加入80mgNa2S2O3·5H2O

 

74

 

二噁英類

對(duì)二噁英類無吸附作用不銹鋼或玻璃材質(zhì)可密封器具

 

410℃的暗冷處,密封遮光

   

 

盡快進(jìn)行分析測(cè)定

 

75

 

吡啶

 

G

水樣充滿容器,趕出氣泡,塞緊瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞),冷藏a

 

48h

   

 

76

 

梯恩梯、黑索今、地恩梯

 

G(棕色)

 

冷藏a,避光

7d(萃。

30d(測(cè)定)

   

 

77

 

彩色顯影劑總量

 

G(棕色)

水樣充滿容器,避免光、熱和劇烈振動(dòng);按1L樣品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保護(hù)劑,冷a

 

48h

   

 

78

 

顯影劑及其氧化物總量

 

G(棕色)或P

避免光、熱和劇烈振動(dòng);按1L樣品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保護(hù)劑,冷藏a

 

48h

   

 

 

79

總大腸菌群和糞大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌總數(shù)、糞大腸菌、糞鏈球菌、沙門氏菌、志賀氏菌等

 

 

G(滅菌)或無菌袋

 

與其他項(xiàng)目一同采樣時(shí),先單獨(dú)采集微生物樣品,不預(yù)洗采樣瓶,冷藏a,避光,樣品采集至采樣瓶體積的80%左右,冷藏a

 

 

6h

 

 

250

 

如水樣中有余氯,每1L樣品中加入80mgNa2S2O3·5H2O

80

蛔蟲卵

P

常溫下運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,立即進(jìn)行過濾和沉淀

 

10L

 

81

α放射性、總β放射性

P

HNO31L水樣中加濃HNO310ml

30d

2000

如果樣品已蒸發(fā),不酸化

82

P

 

30d

2000

 

1P為聚乙烯瓶等材質(zhì)塑料容器,G為硬質(zhì)玻璃容器。

2h:小時(shí);d:天。

3:每個(gè)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的建議采樣量應(yīng)保證滿足分析所需的最小采樣量,同時(shí)考慮重復(fù)分析和質(zhì)量控制等的需要。

a冷藏溫度范圍為:0~5℃。

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 監(jiān)測(cè)
 

 
 
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