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理化實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)注意事項(xiàng)!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2018-03-28  來(lái)源:食品實(shí)驗(yàn)室服務(wù)微信公眾號(hào)
核心提示:本文詳述了理化檢測(cè)的一些常見(jiàn)規(guī)章制度以及常見(jiàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、還原糖、凱氏定氮檢測(cè)注意事項(xiàng)。

上班前

① 開(kāi)門(mén)注意通風(fēng),檢查門(mén)窗、空調(diào)設(shè)備、其它電器設(shè)備等是否正常。

② 用水注意先把水龍頭的水?dāng)Q開(kāi)一段時(shí)間。

③ 看看今天是否要用烘箱,確定即打開(kāi),注意升溫情況。

 

上班過(guò)程

① 烘箱、電爐、馬弗爐、高壓鍋等不用即時(shí)關(guān)掉,無(wú)人看守時(shí)也必須關(guān)掉;

② 經(jīng)常收拾化桌面,清理用過(guò)的用具、玻璃儀器等;

③ 經(jīng)常檢查試劑配制使用情況,是否有過(guò)期試劑、標(biāo)準(zhǔn)液等;

④ 對(duì)于架上試劑瓶經(jīng)常拭擦以保持干凈無(wú)灰塵;

⑤ 原始記錄必須是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的實(shí)際數(shù)據(jù),不能隨意涂改,如果對(duì)結(jié)果有懷疑,也不能劃去或撕毀,而在備注注明情況,重新做試驗(yàn)并記錄,直到結(jié)果滿(mǎn)意;

⑥ 原始記錄是應(yīng)統(tǒng)一表格,歸檔保存,按每月整理收藏,(不常有的原始記錄酌情處理);

⑦ 儀器用具分類(lèi)擺放,用過(guò)的儀器用具即時(shí)清洗干凈,自然晾干(或烘干),置于指定位置存放,以備后用;(注意盡量不要用前匆匆忙忙清洗儀器用具。)

 

下班

① 確認(rèn)未完成試驗(yàn)樣品及儀器的安全性;

② 關(guān)閉所有電源,培養(yǎng)箱、冰箱除外;

③ 確認(rèn)關(guān)好水龍頭;

④ 確認(rèn)關(guān)好所有門(mén)窗;

 

標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定注意事項(xiàng)

 

普通注意事項(xiàng):

1.各種基準(zhǔn)物質(zhì)烘干的溫度要求并不一樣;

 

2. 烘干過(guò)程,稱(chēng)量瓶的蓋子應(yīng)置于稱(chēng)量瓶上,傾斜一定角度使半蓋狀態(tài),不要把蓋另置于烘箱板上,這是為了防止有異物從烘箱頂部跌落到樣品中,也防止把烘箱板上的異物帶入樣品中;

 

3. 樣品應(yīng)置于溫度計(jì)探頭附近;

 

4. 烘好后,把干燥器移到烘箱邊,用夾子等圈住稱(chēng)量瓶,以最短的時(shí)間把稱(chēng)量瓶移入干燥器中,蓋好干燥器,半個(gè)小時(shí)內(nèi),小心移開(kāi)干燥器蓋少許,以放出部分熱空氣;

 

5. 樣品冷卻后則要稱(chēng)量,不能待太長(zhǎng)時(shí)間;

 

6. 稱(chēng)量時(shí)始終一個(gè)原則,不要讓稱(chēng)量瓶吸附到水氣、污跡或其它異物,所以直接用手接觸稱(chēng)量瓶、用藥匙取樣品、開(kāi)著天平門(mén)稱(chēng)量甚至呼吸氣吹到稱(chēng)量瓶都是不正確的操作;

 

7. 正確的稱(chēng)量操作應(yīng)是減量法稱(chēng)量,為什么呢,因?yàn)闇p量法稱(chēng)量,稱(chēng)的是烘好的樣品,確保樣品大部分時(shí)間在天平的干燥環(huán)境中;

 

8. 如果增量法稱(chēng)量,則要確保器皿干燥且外表也須干凈,由于是在天平中操作,所以不能碰到器皿以引起天平讀數(shù)異常,所以操作起來(lái)會(huì)麻煩很多;

 

9. 稱(chēng)量過(guò)程中,只能用稱(chēng)量瓶蓋輕輕敲打稱(chēng)量瓶邊緣,使藥品均勻落到待測(cè)器皿中,敲藥時(shí)間盡量的短,這要求較熟練的操作;

 

10. 盡可能的多稱(chēng)幾個(gè)樣品,結(jié)果取最可能的數(shù)值,舍棄較大和較小的數(shù)值。

 

關(guān)鍵:

烘干

冷卻

稱(chēng)量

 

還原糖測(cè)定注意事項(xiàng)

 

普通注意事項(xiàng):

1.堿性酒石酸甲、乙液與還原糖反應(yīng)是定量關(guān)系,它們的多少直接影響測(cè)定結(jié)果的多少,從而影響檢測(cè)數(shù)據(jù),所以堿性酒石酸甲、乙液必須精確吸取,保證每次取樣量一致。

影響堿性酒石酸甲、乙液吸取誤差的因素:

1堿性酒石酸甲、乙液在吸管中刻度液面的位置要保持一致。

(2)吸管外壁殘留的液體多少會(huì)造成堿性酒石酸甲、乙液取樣量的誤差,所以要習(xí)慣性的對(duì)吸管外壁的堿性酒石酸甲、乙液進(jìn)行相同處理,保證每次外壁殘留液相對(duì)一致,從而減少液體取樣量的誤差。

(3)堿性酒石酸甲、乙液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要觀察其殘留在吸管中有多少,要保證每次殘留一致。

(4)堿性酒石酸甲、乙液的不是很明顯的沉淀(或濃度變化)也會(huì)對(duì)測(cè)定造成波動(dòng),取堿性酒石酸甲液的器具切記不要與堿性物質(zhì)接觸(同時(shí)也要注意防止帶入堿性物質(zhì)于甲液中),以避免甲液產(chǎn)生沉淀,盛甲液的容器時(shí)間長(zhǎng)了,內(nèi)壁上也會(huì)殘留固體(硫酸銅),這些固體顆粒也會(huì)造成檢測(cè)誤差。

 

2.滴定速度要保持均衡一致,趁熱以每2秒一滴的速度滴定為好(速度不要受滴定時(shí)間的長(zhǎng)短而改變);

 

3.試樣溶液滴定時(shí)要進(jìn)行預(yù)測(cè),正式測(cè)定時(shí)從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1ml的試樣溶液至錐形瓶中,控制在2min中內(nèi)加熱至沸,保持沸騰以1滴/2s的速度滴定至終點(diǎn);

 

4.電爐的溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果也有影響,所以要保證電爐充分預(yù)熱,同時(shí)三角瓶在電爐上的放置位置要保持一致;

 

5.測(cè)定時(shí)液體沸騰后的開(kāi)始滴定的時(shí)間也要保持一致2min內(nèi),一般等液體充分沸騰后開(kāi)始滴定;

 

6.滴定終點(diǎn)的判斷也要保持一致。等液體藍(lán)色剛好褪去為為滴定終點(diǎn);

 

7.糖液稀釋及取樣也要注意精確,注意吸管正確使用方法;

 

8.折光糖度精心檢測(cè),依此數(shù)據(jù)輔導(dǎo)還原糖的檢測(cè)。

 

9.注意輸液膠管漏液、變形,滴定管尖端氣泡等對(duì)檢測(cè)數(shù)值的影響。

 

10.三角瓶使用后清洗干凈。

有時(shí)無(wú)法準(zhǔn)確找到滴定終點(diǎn)就是由于三角瓶未清洗干凈引起的。

 

關(guān)鍵:

吸取堿性酒石酸甲、乙液

沸騰并維持沸騰2 mins

整個(gè)滴定過(guò)程須控制在2 mins內(nèi)完成

 

凱氏定氮蛋白質(zhì)測(cè)定注意事項(xiàng)


普通注意事項(xiàng):

1.原則上樣品越少,越容易消化,但樣品越少,計(jì)量的誤差可能性也越大,

所以控制到蛋白質(zhì)含量為0.10g左右,加入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀及20ml濃硫酸應(yīng)是比較合理的消化方法;

 

2. 變色時(shí)因?yàn)槭蔷徛兩,所以可以(xún)煞N方法計(jì)時(shí),一是完全變色后半小時(shí)即停止消化,二是剛變色后一個(gè)小時(shí)停止消化;

 

3.消化液完全冷卻后才能加水、轉(zhuǎn)移、定容,這三個(gè)步驟都會(huì)導(dǎo)致發(fā)熱,所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時(shí)冷卻到室溫,當(dāng)然要多次洗滌凱氏燒瓶(即凱氏定氮瓶)以確何轉(zhuǎn)移完全;

 

4. 消化液最好不要放置過(guò)液,需要過(guò)夜測(cè)定時(shí),請(qǐng)先轉(zhuǎn)移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置時(shí)間太久(如幾天)才進(jìn)行蒸餾滴定;

 

5.蒸餾時(shí),加樣液過(guò)程可以從容操作,但是加堿后,必須緊密有序,堿的流入過(guò)程應(yīng)是充滿(mǎn)整個(gè)漏斗口的,在堿還沒(méi)有放完時(shí)就應(yīng)準(zhǔn)備好加水以封住漏斗口,確保蒸發(fā)器中已有氨從漏斗口泄漏,而導(dǎo)致結(jié)果偏低。

 

6.加入的氫氧化鈉溶液除與硫酸銨作用外,還與消化液中的硫酸和硫酸銅作用,若加入的氫氧化鈉不夠,則溶液呈藍(lán)色,不生成褐色的氫氧化銅沉淀。所以,加入的氫氧化鈉必須過(guò)量,并且動(dòng)作還要迅速,以防止氨的流失;

 

7. 停止蒸餾時(shí),由于反應(yīng)室外層的壓力突然降低,可使液體倒吸入反應(yīng)室外層,所以,操作時(shí),應(yīng)先將冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分鐘后關(guān)掉熱源。蒸餾是否完全,可用精密pH試紙測(cè)冷凝管口的冷凝液來(lái)測(cè)定,中性則說(shuō)明已蒸餾完全;

 

關(guān)鍵:

樣品稱(chēng)量入凱氏燒瓶

加堿

 

附:做蛋白質(zhì)試驗(yàn)化驗(yàn)室的常見(jiàn)問(wèn)題有,你犯了幾個(gè):

1  沒(méi)有用長(zhǎng)條紙稱(chēng)量;

2  不知道樣品精確度是多少,用何種天平稱(chēng)量;

3  直接從原試劑瓶中取藥稱(chēng)量;

4  凱氏燒瓶角度不對(duì)(應(yīng)45-60度之間);

5  不固定凱氏燒瓶就進(jìn)行消化,就是隨便掛上去,太危險(xiǎn);

6  消化溫度不知如何控制,什么時(shí)候該小火,小到多少,什么時(shí)候該大火擔(dān)心不加石棉網(wǎng)會(huì)使凱氏燒瓶破裂;

7  不知如何把握凱氏燒瓶以振搖消化液,也沒(méi)有準(zhǔn)備厚手套;

8  不知道過(guò)夜保存的應(yīng)是消化液而不是定容液(消化液定容后應(yīng)及時(shí)蒸餾);

9  第二天發(fā)現(xiàn)定容液液面低于刻度時(shí)又加水到刻度;

10 標(biāo)定基準(zhǔn)物沒(méi)有烘到要求溫度;

11 以為蒸餾要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;

12 不知道定氮儀如何裝,如何清洗,總是拆下來(lái)人工清洗,結(jié)果洗不干凈又打破了不少零件;

13 不知如何正常使用定氮儀,對(duì)后面的操作如清洗、加堿注意事項(xiàng)、蒸餾火力控制等無(wú)所適從;

13 對(duì)結(jié)果沒(méi)有考慮到要計(jì)算干基還是濕基;

14 吸管吸樣品液后沒(méi)有用濾紙把沾在吸管外壁的樣液吸干;

15 用吸管去吸標(biāo)準(zhǔn)液加到滴定管中去;

16 沒(méi)有取下滴定管自然垂直查看刻度;

17 用2000ml的大燒瓶作蒸發(fā)器而不作任何固定,危險(xiǎn)重重,對(duì)用大三角瓶作為蒸發(fā)器覺(jué)得不可理議;

18 對(duì)原始記錄管理不到位。 
編輯:songjiajie2010

 
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