1 標準編制組應(yīng)編制方法驗證方案，根據(jù)影響方法的精密度和準確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計學(xué)的要求，選擇合適的實驗室、樣品類型、含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析

時間等內(nèi)容。

2 標準編制組除可以使用有證標準物質(zhì)/標準樣品外，還應(yīng)提供實際樣品進行方法驗證，實際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標準的適用范圍。

3 在方法驗證前，參加驗證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程，必要時應(yīng)接受培訓(xùn)。

4 方法驗證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。

5 參加驗證的操作人員及標準編制組應(yīng)按照要求如實填寫《方法驗證報告》中的“原始測試數(shù)據(jù)表”，若有必要，應(yīng)附上與該原始測試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。

6 標準編制組根據(jù)方法驗證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計、分析、評估結(jié)果，最終形成《方法驗證報告》。

1 檢出限的驗證

確定檢出限，按方法操作步驟及流程進行分析操作，計算結(jié)果的平均值、標準偏差、相對標準偏差、檢出限等各項參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗證實驗室所得數(shù)據(jù)的最高值。

2 精密度的驗證

有證標準物質(zhì)/標準樣品的測定：采用高、中、低 3 種不同含量水平（應(yīng)包括一個在測定下限附近的濃度或含量）的統(tǒng)一樣品，每個樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數(shù)。

實際樣品的測定：各驗證實驗室應(yīng)對 1 ～3 個含量水平的同類型樣品進行分析測試，按每個樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數(shù)。對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進行匯總統(tǒng)計分析，計算實驗室間相對標準偏差、重復(fù)性限 r 和再現(xiàn)性限 R。

3 準確度的驗證

若各驗證實驗室使用有證標準物質(zhì)/標準樣品進行分析測定確定準確度，則需對 1 ～ 3

個不同含量水平的有證標準物質(zhì)/標準樣品進行測定，按全程序每個有證標準物質(zhì)/標準樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量水平有證標準物質(zhì)/標準樣品的平均值、標準偏差、相對誤差等各項參數(shù)。

若實驗室對實際樣品進行加標分析測定確定準確度，則需對每個樣品類型的1 ～ 3 個不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標準物質(zhì)/標準樣品進行測定，每個加標樣品平行測定 6 次以上，分別計算每個統(tǒng)一樣品的加標回收率。對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進行匯總統(tǒng)計分析，計算其相對誤差或加標回收率的均值及變動范圍。