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表1 適用范圍
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原標(biāo)準(zhǔn) |
新標(biāo)準(zhǔn) |
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果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、蜂產(chǎn)品、淀粉制品、谷物制品和調(diào)味品等食品中總酸的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的酸堿滴定法不適用于有顏色或渾濁不透明的試液。 |
第一法：酸堿指示劑滴定法 |
果蔬制品、飲料(澄清透明類)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋 |
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第二法：PH計(jì)電位滴定法 |
果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品 |
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第三法：自動電位滴定法 |
果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品 |
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表1表明：新標(biāo)準(zhǔn)適用范圍細(xì)化到了每一個方法當(dāng)中去，把飲料酒進(jìn)行了劃分，飲料和酒單獨(dú)區(qū)分。
2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液
表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液
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國標(biāo) |
標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
酸堿滴定法 |
0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 1%酚酞溶液 |
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PH電位法 |
PH8.0緩沖溶液 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
酸堿指示劑滴定法 |
1%酚酞溶液 95%乙醇 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 |
| PH計(jì)電位滴定法 |
PH8.0緩沖溶液 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 |
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| 自動電位滴定法 |
1%酚酞溶液 95%乙醇 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 |
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表2表明：新標(biāo)準(zhǔn)使用統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)溶液，不再使用氫氧化鉀乙醇溶液，氫氧化鉀異丙醇溶液，都使用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；新標(biāo)準(zhǔn)不使用0.05mol/L的氫氧化鉀溶液，根據(jù)油脂酸價(jià)值的大小，選用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3. 試樣量
表3 試樣量
| 估計(jì)總酸量(g/kg) | 試樣量(g) | 稱量準(zhǔn)確度(g) | ||
| 原標(biāo)準(zhǔn) | 酸堿滴定法 | 含量≤4 | 25-50g | / |
| 含量＞4 | 10-50 | 0.001 | ||
| PH電位法 | / | 蜂產(chǎn)品10g | 0.001 | |
| 0.035-0.070 | 25-50g | 0.001 | ||
| 新標(biāo)準(zhǔn) | 酸堿指示劑滴定法 | / | 25 | 0.01 |
| PH計(jì)電位滴定法 | / | 25、50、100（mL） | ||
| 自動電位滴定法 | / | 25、50、101（mL） |
4. 終點(diǎn)判定
表4終點(diǎn)判定
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國標(biāo) |
終點(diǎn)判定 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
酸堿滴定法 |
0.1或者0.01（0.05）mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30秒不褪色：1%酚酞指示液 |
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PH計(jì)滴定法 |
根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)判定終點(diǎn) |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
酸堿指示劑滴定法 |
0.1或者0.01（0.05）mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30秒不褪色：1%酚酞指示液 |
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PH計(jì)電位滴定法 |
根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)判定終點(diǎn) |
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自動電位滴定法 |
自動滴定儀自動記錄pH-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動判斷pH值突躍，即滴定終點(diǎn)。 |
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5. 樣品前處理方法
表5樣品前處理
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國標(biāo) |
樣品前處理 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
酸堿滴定法 |
稱樣、稀釋、加指示劑、滴定、記錄 |
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PH計(jì)滴定法 |
稱樣、稀釋、PH計(jì)和堿式滴定管、記錄 |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
酸堿指示劑滴定法 |
稱樣、稀釋、加指示劑、滴定、記錄 |
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PH計(jì)電位滴定法 |
稱樣、稀釋、PH計(jì)和堿式滴定管、記錄 |
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自動電位滴定法 |
吸液、全自動電位滴定儀滴定、記錄 |
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6. 精密度
表6結(jié)果精密度
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國標(biāo) |
精密度 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 12456-2008 |
允許差：同一樣品兩次測定結(jié)果之差不得超過兩次測定平均值的2%。
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新標(biāo)準(zhǔn) |
GB 12456-2021 |
精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。 |
表6表明：新標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果精密度要求比原國標(biāo)稍有放寬。
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