需要核查的范圍

1.對(duì)于未拆封的CRM，只要保證有效期內(nèi)，儲(chǔ)存條件符合要求，包裝完好，不需要期間核查；

由于CRM期間核查，按照證書(shū)需要核查不確定度范圍，而不確定度的核查影響因素較多，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)難以操作。此時(shí)，實(shí)驗(yàn)室需要制定相應(yīng)管理文件，規(guī)范CRM使用要求和儲(chǔ)存條件。

2. 拆封后，對(duì)于使用頻繁、不穩(wěn)定、儲(chǔ)存條件變化、臨近有效期等情況時(shí)，也需要對(duì)CRM進(jìn)行期間核查。

3.實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行期間核查的重點(diǎn)對(duì)象為：參考（標(biāo)準(zhǔn)）物質(zhì)、質(zhì)控樣品、實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

主要的核查方法

對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，實(shí)驗(yàn)室一般不具備核查的技術(shù)能力，可采用以下方法核查：

1.核查其是否在有效期內(nèi)

2.是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的適用范圍

3.是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的使用說(shuō)明使用

4.是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的測(cè)量方法與操作步驟使用

5.是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求等信息，確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書(shū)所提供的量值。

以上5點(diǎn)是確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書(shū)所提供的量值。

1.若上述情況的核查結(jié)果完全符合要求，實(shí)驗(yàn)室無(wú)需再對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗(yàn)證；

2.如果發(fā)現(xiàn)以上情況出現(xiàn)了偏差，實(shí)驗(yàn)室則應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗(yàn)證，以確認(rèn)其是否發(fā)生了變化。

是指未經(jīng)國(guó)家行政管理部門審批備案的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括：參考（標(biāo)準(zhǔn)）物質(zhì)、質(zhì)控樣品、校準(zhǔn)物、自行配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等。

1.定期用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其特性量值進(jìn)行期間核查；

2.如果實(shí)驗(yàn)室確實(shí)無(wú)法獲得適當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可以考慮采用下列方法進(jìn)行核查：

（a）通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確認(rèn)量值；

（b）送有資質(zhì)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)；

（c）測(cè)試近期參加過(guò)能力驗(yàn)證結(jié)果滿意的樣品

（d）檢測(cè)足夠穩(wěn)定且不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。

一、狀態(tài)核查

標(biāo)簽是否清洗；

儲(chǔ)存條件是否滿足要求；

是否在有效期內(nèi)；

外觀（如顏色、狀態(tài)等）是否有變化

二、量值核查

1.優(yōu)選CRM標(biāo)物進(jìn)行量值比對(duì)（有CRM可選擇）；

2.實(shí)驗(yàn)室間量值比對(duì)（推薦）；

3.送有資質(zhì)的檢測(cè)/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)（用的少）；

4.測(cè)試近期參加能力驗(yàn)證且結(jié)果滿意的樣品（有局限）；

5.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控樣品（有質(zhì)控樣的前提）；

6.采用不同制造商或同一制造商不同批號(hào)的RM進(jìn)行比對(duì)（推薦）；

7.對(duì)實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查，可采用CRM進(jìn)行核查或用新配置的溶液進(jìn)行核查（多數(shù)情況）。

提請(qǐng)大家注意一下：儀器的期間核查可以選擇性的做，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查必須都做。依據(jù)：

（1）《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》及釋義4.4.6條款規(guī)定：檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序。該管理程序中應(yīng)包含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查程序。

（2）CNAS-CL10《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》

（a）5.5.10“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”

（b）5.6.3.3條款規(guī)定：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行期間核查，核查可根據(jù)檢測(cè)工作的實(shí)際，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲(chǔ)存環(huán)境是否符合要求等方面著手。

如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，應(yīng)立即停止使用，并追溯對(duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響，執(zhí)行4.9條款“不符合檢測(cè)和校準(zhǔn)工作的控制”

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)果的判定可分為傳遞比較法、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)法和控制圖法。

1 傳遞比較法

被核查RM與CRM或有標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度的RM比較，或送至更高標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)時(shí)，可采用此方法。被核查RM和核查標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果分別為被核查X標(biāo)準(zhǔn)和X被核查，擴(kuò)展不確定度分別為U被核查和U標(biāo)準(zhǔn)（擴(kuò)展不確定度均為U95或包含因子k=2時(shí)的不確定度），應(yīng)符合下列關(guān)系：

2 比對(duì)法

如果不能采用傳遞比較法，也可以采用n個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)部n臺(tái)儀器或n個(gè)測(cè)量方法比對(duì)（n≥2）。比對(duì)實(shí)驗(yàn)室和比對(duì)儀器/測(cè)量方法的準(zhǔn)確度等級(jí)要相同或近似，此時(shí)采用所有結(jié)果的算術(shù)平均值作為被核查RM量值的最佳估計(jì)值X。

3控制圖法

RM的期間核查也可采用控制圖法。常用控制圖有平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖和平均值-極差控制圖。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖要求重復(fù)測(cè)量次數(shù)n>10。極差控制圖一般要求n>5。被核查RM的測(cè)量結(jié)果偶爾出現(xiàn)在警戒區(qū)是可以的，但此時(shí)要密切注意控制圖此后的趨勢(shì)，適當(dāng)增加核查次數(shù)。一旦發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果超出控制限，則該RM的期間核查的結(jié)果為不合格。

考慮因素：質(zhì)量活動(dòng)的重要程度、成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素。

核查頻率

1.使用頻次高、有效期短、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，縮短間隔；

2.穩(wěn)定性好的RM，可將頻次設(shè)為半年或一年；

3.不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可在每次使用前進(jìn)行核查。

對(duì)經(jīng)驗(yàn)證穩(wěn)定的RM，可在后續(xù)的期間核查計(jì)劃中降低核查頻次。

對(duì)于某些CRM或RM，價(jià)格昂貴、難以采購(gòu)、穩(wěn)定性好、實(shí)驗(yàn)室主要用于定性目的等，需要繼續(xù)使用。對(duì)該類物質(zhì)，需要嚴(yán)格進(jìn)行期間核查，參照上述核查方法，符合判定結(jié)果時(shí)，可繼續(xù)使用。保存相關(guān)核查記錄。

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