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不得不看的微波消解干貨匯總

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-03-09
核心提示:目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中,微波消解的使用更是在高
目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中,微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié),以保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。

微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi))和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。

微波消解特點(diǎn)
目前,儀器市場(chǎng),微波消解儀主流品牌包括:海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等,在此不一一列舉。當(dāng)前,微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟,微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、完全、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),但是,對(duì)于新手來(lái)說(shuō),往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過(guò)程中高壓最高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時(shí),伴隨著強(qiáng)酸蒸汽,在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下,實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,使用人員勢(shì)必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。

操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備:

檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。

2.稱(chēng)樣:

用萬(wàn)分之一天平精確稱(chēng)取制備好的樣品,一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱(chēng)樣量)。稱(chēng)樣量取原則與注意事項(xiàng):

①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

②未知樣品初次試驗(yàn)稱(chēng)樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;

③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

3.加消化試劑:

將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,最好放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查:

檢查密封是否有破損,如有破損,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。

5.反應(yīng)罐的安裝:

確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對(duì)稱(chēng)放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

6.蓋保護(hù)罩:

將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對(duì)準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。

7.選擇方法:

打開(kāi)電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開(kāi)始編寫(xiě)程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫(xiě)有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機(jī)樣品(如,動(dòng)物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,H2O2(最大使用2mL),對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定

編輯完成后按START,開(kāi)始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個(gè),用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W最大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

8.消解結(jié)束泄壓:

消解結(jié)束后,開(kāi)門(mén),將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:

①打開(kāi)消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。

④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后,可以泡酸過(guò)夜去除殘留,也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。

②內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。

微波消解常見(jiàn)問(wèn)題
一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?

微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

二、微波消解優(yōu)勢(shì)是什么?

微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

三、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?

現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。

熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。

鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對(duì)電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫精確,不存在安全隱患,是目前最理想的微波消解控溫方式。

四、微波消解應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施?

1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過(guò)觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行,大大降低爆罐的概率的可能性。

2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí),該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作,確保安全。

3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。

五、當(dāng)主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全?

壓力罐安全泄壓:假設(shè)控制失效,當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力限時(shí),壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。

垂直定向防爆:最新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論,即使,釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí),也能通過(guò)超強(qiáng)的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,絕對(duì)保證橫向人員安全。

高強(qiáng)度防爆安全門(mén):三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)手段,其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門(mén)在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門(mén)結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。

六、微波消解儀如何防止微波泄漏?

1、主體應(yīng)采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔;

2、爐門(mén)具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備,在打開(kāi)爐門(mén)時(shí)切斷電源,爐門(mén)沒(méi)有關(guān)上微波裝置無(wú)法工作。

七、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是什么?

根據(jù)功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果,F(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)。其特征是功率自動(dòng)變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續(xù)微波發(fā)射條件下,根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線性改變微波功率輸出,調(diào)整反應(yīng)狀態(tài),控溫更準(zhǔn)去,確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。

八、微波消解罐的一般采用什么材質(zhì)?

現(xiàn)市場(chǎng)上高端微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:

內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。

九、不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些?注意事項(xiàng)有哪些?

炸藥(TNT、硝化甘油等),推進(jìn)劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類(lèi)、酮類(lèi)、短碳鏈烷烴等。

注意事項(xiàng):不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。

十、微波消解儀安裝環(huán)境要求?

1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺(tái)子上,爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙,后壁應(yīng)留有10厘米以上的,保持通風(fēng)良好。

2、應(yīng)避開(kāi)加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠(yuǎn)離自來(lái)水源,以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。

3、不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器,因?yàn),外?lái)磁場(chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。

4.其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。

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編輯:songjiajie2010

 
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