生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定補(bǔ)充 要求中規(guī)定，初次使用標(biāo)準(zhǔn)方法前，應(yīng)進(jìn)行方法驗證。包括對方法涉及的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件、采樣及分析儀器設(shè)備、試劑材料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、原始記錄和監(jiān)測報告格式、方法性能指標(biāo)（如校準(zhǔn)曲線、檢出限、測定下限、準(zhǔn)確度、精密度）等內(nèi)容進(jìn)行驗證，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，選取不少于一種實際樣品進(jìn)行測定；方法驗證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報告，并附驗證全過程的原始記錄，保證過程可追溯。

01吃透標(biāo)準(zhǔn)

（1）看清標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍

該方法可以檢測哪些介質(zhì)樣品，例如，地表水、地下水、廢水等。


（2）理解透徹標(biāo)準(zhǔn)的方法原理

看懂基本的理論知識，待測物質(zhì)與某種試劑的反應(yīng)或者是通過什么樣的方法檢測出待測物質(zhì)等等。

（3）注意該方法存在的干擾及消除干擾的方法

哪些因素會干擾測定結(jié)果，用什么方法可以消除或降低干擾。

（4）做實驗前需要準(zhǔn)備的物資

方法中寫明了用什么試劑/耗材、儀器設(shè)備，他們的型號、規(guī)格級別與及一些特殊規(guī)定是什么都要關(guān)注。

（5）樣品采集要點

采樣人員要關(guān)注，樣品采集運輸和保存，是否需要添加固定劑，是否需要什么特殊的保存條件等等。

（6）弄懂樣品分析、結(jié)果計算

分析結(jié)束后關(guān)注儀器條件、前處理步驟、分析檢測，公式運算、結(jié)果表示。

（7）該檢測項目的精密度、準(zhǔn)確度范圍

要留意標(biāo)準(zhǔn)方法編制組的數(shù)據(jù)，作為本實驗室方法驗證時的判別依據(jù)。

（8）質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

室內(nèi)質(zhì)控要求和注意事項。

02驗證步驟

（1）成立方法驗證團(tuán)隊

在開始前應(yīng)組織方法驗證的團(tuán)隊，包括技術(shù)骨干、有經(jīng)驗者、采樣人員、檢測分析人員、質(zhì)控人員，團(tuán)隊?wèi)?yīng)分工合作，每個人的職責(zé)都需要明確。

（2）評估團(tuán)隊工作量

做方法驗證不能追求快，也不能應(yīng)付了事，應(yīng)切實、認(rèn)真對待，每個團(tuán)隊承擔(dān)多少個方法驗證？預(yù)留足夠時間，避免承擔(dān)過多，不可時間倉促。

（3）前期準(zhǔn)備

團(tuán)隊建立后，不能立馬開展驗證，先組織學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)，包括采樣、檢測分析、質(zhì)控要點；然后盤點所需物資設(shè)備等。

（4）實施驗證

在做方法驗證過程中，不可忽略現(xiàn)場采樣環(huán)節(jié)，按照HJ168的要求以及對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求開展，全面驗證，對方法進(jìn)行驗證，并完成全過程記錄。

03檢出限驗證

通常用重復(fù)n次的空白試驗測得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

空白試驗：用實驗室用水代替樣品，其他所加試劑操作步驟均與樣品測定完全相同的操作過程。

影響空白值的因素：實驗室用水的質(zhì)量、試劑（包括固定劑）中的雜質(zhì)，器皿、環(huán)境及操作引入的沾污。

以上各種因素大小會變化

注意：是制備n個空白試驗樣品，不是用1個空白樣品連續(xù)測試n次，n=？

最后計算的檢出限小于或等于檢測方法中檢出限值，才算合格。但是實驗室檢出限不是越低越好。

04精密度驗證

（1）校準(zhǔn)曲線的繪制

一定要按照檢測方法中的濃度系列嗎？校準(zhǔn)曲線為樣品服務(wù)。

最佳定量范圍：測定下限以上，即4倍檢出限以上，到測定上限之間，跨度不宜過大。

（2）精密度的驗證方式

a.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：高（測定上限90%附近）、中（校準(zhǔn)曲線中間濃度點）、低（測定下限附近）3個不同濃度水平，低濃度要在測定下限附近，評判標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)有證標(biāo)物證書參考值，按全程序每個樣品測定6次

b.實際樣品：1-3個不同含量水平，按全程序每個樣品測定6次，評判標(biāo)準(zhǔn)參考檢測方法中的要求，實際樣品要有檢出。

05正確度驗證

（1）正確度的驗證方式

a.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品：高中低3個不同濃度，分別測定6次，計算相對誤差均值以及變動范圍。

b.加標(biāo)回收：1-3個不同濃度的實際樣品，分別加入一定量的有證標(biāo)物，分別平行測定6次，計算加標(biāo)回收率均值及變動范圍。

（2）判定標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評判標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)有證標(biāo)物證書參考值；加標(biāo)回收數(shù)據(jù)評判標(biāo)準(zhǔn)參照檢測方法中要求。


06注意事項

實驗室做方法驗證的目的是對方法運用上的摸索和磨合，盡可能的進(jìn)行最全面的驗證，千萬不能想著哪些環(huán)節(jié)和工作可以不做。完成了方法驗證，只能說明會做了，距離能做、懂做、做得好，還隔著幾百個實際樣品。

（1）方法驗證材料里沒有采樣采集、運輸保存等記錄。

（2）沒有嚴(yán)格按照檢測方法的步驟進(jìn)行，對凈化濃縮等步驟直接忽略。

（3）當(dāng)檢測方法中包含兩種方法時，只完成其中一項的驗證（例如，《水質(zhì)硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取—氣相色譜法》（HJ648））

（4）當(dāng)檢測方法的適用范圍存在多種類型時，只完成其中一種的驗證（例如，環(huán)境空氣/污染源廢氣等）。

（5）對未檢出的樣品切勿輕視（確實含量低？技術(shù)未掌握未能提取檢測？樣品基質(zhì)干擾？）。

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