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一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則
二、化學(xué)試劑的分類及保管
三、實(shí)驗(yàn)室常用儀器
四、分光光度法基本原理及應(yīng)用
一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則
(1)化驗(yàn)室應(yīng)配備足夠數(shù)量的安全用品如滅火器、沖洗龍頭、急救藥箱(備創(chuàng)可貼、碘酒、棉簽、紗布等)。
(2)分析人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解化學(xué)試劑特性，設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。
(3) 試驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙;工作時(shí)應(yīng)穿實(shí)驗(yàn)服，不應(yīng)在公共場所穿實(shí)驗(yàn)服。
(4)稀釋濃硫酸的容器最好是放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢倒入水中，并不斷攪動(dòng)，不能相反!必要時(shí)用水冷卻。切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造成灼傷。
(5)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí)要注意防護(hù)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
(6)若遇酸堿液灼燒時(shí)，速用大量自來水沖洗患處。屬酸液燒傷，用2%碳酸氫鈉沖洗；屬堿液燒傷，用2%硼酸沖洗再用清水沖洗。
(7)夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不要對(duì)著人，在通風(fēng)櫥內(nèi)中進(jìn)行。
(8) 操作中不得離開崗位，必須離開時(shí)要委托能負(fù)責(zé)任者看管。
(9)化驗(yàn)室每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標(biāo)簽嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入別種試劑發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。
(10)不使用絕緣損壞或老化的線路及電器設(shè)備。保持電器及電線的干燥。
(11)正確操作閘刀開關(guān)，應(yīng)使閘刀處于安全合上或完全拉斷的位置，不能若即若離，以防接觸不良打火花。
(12)若局部起火，應(yīng)立即切斷電源，用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢(shì)較猛，應(yīng)立即與有關(guān)部門聯(lián)系，請(qǐng)求救援。
(13)打開高溫烘箱前，須確認(rèn)箱內(nèi)溫度小于100℃后方可打開。
(14)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。
(15) 禁止隨意混合各種試劑，以免發(fā)生意外事故。
(16) 實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整理干凈，洗凈雙手，關(guān)閉水、電、氣等閥門后方可離開實(shí)驗(yàn)室。
二、化學(xué)試劑的分類及保管
化學(xué)試劑中的部分試劑具有易燃、易爆、腐蝕性或毒性等特性，除使用時(shí)注意安全和操作規(guī)程外，保管時(shí)也要注意安全，要防火、防水、防揮發(fā)、防曝光和防變質(zhì)。應(yīng)根據(jù)不同試劑的不同特性，采用不同的保存方法。
(一)一般單質(zhì)和無機(jī)鹽類的固體
應(yīng)放在試劑柜內(nèi)，無機(jī)試劑要和有機(jī)試劑分開存放。危險(xiǎn)性試劑應(yīng)嚴(yán)格管理，必須分類隔開放置，不能混放在一起。
(二)易燃液體
主要是有機(jī)溶劑、極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。試驗(yàn)中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮(即甘油)等，應(yīng)單獨(dú)存放，要注意陰涼通風(fēng)，特別要注意遠(yuǎn)離火源。
(三)易燃固體
無機(jī)物中如硫磺、黃磷、鎂粉和鋁粉等，著火點(diǎn)都很低，也應(yīng)單獨(dú)存放。存放處應(yīng)通風(fēng)、干燥。白磷在空氣中可自燃，應(yīng)保存在水里，并放于避光陰涼處。
(四)遇水燃燒的物品
金屬鋰、鈉、鉀、電石和鋅粉等，可與水劇烈反應(yīng)，放出可燃性氣體。鋰要用石蠟密封，鈉和鉀應(yīng)保存在煤油中，電石和鋅粉等應(yīng)放在干燥處。
(五)強(qiáng)氧化劑
氯酸鉀、硝酸鹽、過氧化物、高錳酸鹽和重鉻酸鹽等都具有強(qiáng)氧化性，當(dāng)受熱、撞擊或混入還原性物質(zhì)時(shí)，就可能引起爆炸。保存這類物質(zhì)，一定不能與還原性物質(zhì)或可燃物放一起，應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處。
(六)見光分解的試劑
硝酸銀、高錳酸鉀等;與空氣接觸易氧化的試劑:如氯化亞錫、硫酸亞鐵等，都應(yīng)存于棕色瓶中，并放在陰涼通風(fēng)處。
(七)容易侵蝕玻璃的試劑
氫氟酸、含氟鹽、氫氧化鈉等應(yīng)保存在塑料試劑瓶中。
(八)劇毒試劑
氰化鉀、三氧化二砷(砒霜)、砷、汞等，應(yīng)特別注意有專人妥善保管，取用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格做好記錄，以免發(fā)生事故。(雙人雙鎖)
試劑的使用和處理注意事項(xiàng):
無論是固體還是液體試劑，一般都要保存玻璃容器內(nèi)，并用塞蓋好。容器外壁上應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱，液體試劑還應(yīng)注明濃度配制日期，有效期和配制人。使用和處理試劑時(shí)還應(yīng)注意:
1、不要用手去接觸試劑，不要去嘗試劑的味道。在聞物質(zhì)的氣味時(shí)，只能用手扇動(dòng)少量氣體入鼻。
2、取用固體試劑時(shí)，要用干凈的藥匙。
3、取用液體試劑時(shí)，須用左手將承接試劑的瓶口向右手方向傾斜，用右手持試劑瓶(試劑標(biāo)簽在靠近虎口一側(cè))向左手方向傾斜倒入承接的試劑瓶瓶口。
4、使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕試劑時(shí)，要特別小心。萬一酸、堿液體濺到手上或衣服上，要立即用較多的水沖洗。
5、試劑濺在操作臺(tái)臺(tái)面上，要立即擦拭干凈，以防腐蝕臺(tái)面或衣物。
6、取用試劑時(shí)應(yīng)注意保持純凈，不要把瓶塞蓋錯(cuò)，取出用剩的試劑不要放回原瓶。
三、實(shí)驗(yàn)室常用儀器
容量瓶
容量瓶試漏方法:使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近，蓋上塞子，用手按住塞子，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180度后再倒立試一次，為使塞子不丟失不混亂，常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
使用容量瓶注意事項(xiàng):
(1) 在精密要求高的分析工作中，容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱
(2) 不要用容量瓶長期存放配好的溶液
(3) 容量瓶長期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，塞子打不開。
滴定管
滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液等)，需用棕色滴定管。
酸式滴定管涂油:將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免堵隹活塞孔，涂完后把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。
滴定管試漏
酸式滴定管試漏:關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出，然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦千涂油。
堿式滴定管試漏:裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下，如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配。上再試，玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。
酸式滴定管如何裝溶液:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留 的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2-3次，每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分，應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分，如此洗2-3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
堿式滴定管如何趕氣泡:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡，堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，則必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀酸式滴定管裝溶液:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2-3次，每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分，應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分，如此洗2- -3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
堿式滴定管趕氣泡:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡，堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，則必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。
滴定的正確方法:滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下約1-2cm處，滴定速度不能太快，以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下，邊滴邊搖，向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng)，因那樣則會(huì)濺出溶液，臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到，如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守的規(guī)則: 1)注入溶液或放出溶液后需等待30s- -1min后才能讀數(shù)(2) 滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)(3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn)，對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
移液管使用方法
1、檢查移液管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用；
2、洗凈移液管
先用自來水淋洗后，用鉻酸洗滌液浸泡，操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合適位置，食指靠近管上口中指和無名指張開握住移液管外側(cè)，拇指在中指和無名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè)，小指自然放松;左手拿吸耳球，持握拳式，將吸耳球握在掌中，尖口向下，握緊吸耳球，排出球內(nèi)空氣，將吸耳球尖口插入或緊接在移液管(吸量管)上口，注意不能漏氣。慢慢松開左手手指，將洗滌液慢慢吸入管內(nèi)，直至刻度線以上部分，移開吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口，等待片刻后，將洗滌液放回原瓶。并用自來水沖洗移液管(吸量管)內(nèi)、外壁至不掛水珠，再用蒸餾水洗滌3次，控干水備用。
3、吸取溶液
搖勻待吸溶液，將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥的小燒杯中，用濾紙將清洗過的移液管尖端內(nèi)外的水分吸干，并插入小燒杯中吸取溶液，當(dāng)吸至移液管容量的1/3時(shí)，立即用右手食指按住管口，取出，橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液流遍全管內(nèi)壁，將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作，潤洗了3一4次后即可吸取溶液。將用待吸液潤洗過的移液管插入待吸液面下1~2cm處用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深，并要邊吸邊往下插入，始終保持此深度)。當(dāng)管內(nèi)液面上升至標(biāo)線以上約1~2cm處時(shí)，迅速用右手食指堵住管口(此時(shí)若溶液下落至標(biāo)線以下，應(yīng)重新吸取)，將移液管提出待吸液面，并使管尖端接觸待吸液容器內(nèi)壁片刻后提起。(在移動(dòng)移液管或吸量管時(shí)，應(yīng)將移液管或吸量管保持垂直，不能傾斜)。
4、調(diào)節(jié)液面
左手另取一干凈小燒杯，將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁，小燒杯保持傾斜，使移液管保持垂直刻度線和視線保持水平(左手不能接觸移液管。稍稍松開食指(可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管)，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，液面將至刻度線時(shí)，按緊右手食指，停頓片刻，再按上法將溶液的彎月面底線放至與標(biāo)線上緣相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁，向燒杯口移動(dòng)少許，去掉尖口處的液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。
5、放出溶液
將移液管或吸量管直立，接受器傾斜，管下端緊靠接受器內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下，管內(nèi)溶液流完后，保持放液狀態(tài)停留15s將移液管或吸量管尖端在接受器靠點(diǎn)處靠壁前后小距離滑動(dòng)幾下(或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周)，移走移液管(殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允許保留)。
6、洗凈移液管，放置在移液管架上。
廣口瓶:一般保存固體
細(xì)口瓶:一般保存液體
棕色瓶:保存見光分解的物質(zhì)
塑料瓶:保存氫氟酸等易與玻璃反應(yīng)的物質(zhì)
帶玻璃塞:不宜保存堿性物質(zhì)
帶橡皮塞:不宜保存強(qiáng)酸性、溴、強(qiáng)氧化性物質(zhì)和大多數(shù)有機(jī)物
分液漏斗的使用:
用分液漏斗進(jìn)行液-液萃取時(shí)，操作應(yīng)選擇容積體積大2倍左右的分液漏斗，把活塞擦干，涂以少許潤滑脂，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使其均勻透明，檢查分液漏斗頂端的玻璃塞和活塞是否嚴(yán)密。然后將分液漏斗放在固定的鐵環(huán)中，關(guān)好活塞，裝入待萃取溶液和萃取溶劑，蓋好玻璃塞，使兩相之間充分接觸。
震蕩過程中要使漏斗傾斜至上口低于下口，并將下口朝向無入處，右手捏住上口頸部，用食指根部壓住玻璃塞，左手握住活塞，并以拇指和食指捏住活塞柄，握持方式以既要防止震蕩時(shí)活塞轉(zhuǎn)動(dòng)或脫落，又便于轉(zhuǎn)動(dòng)活塞為準(zhǔn)。
開始震蕩要慢，每搖幾次后，將漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋轉(zhuǎn)活塞，放出因溶劑揮發(fā)或反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，這常稱為“放氣”，這對(duì)低沸點(diǎn)溶劑或有氣體生成的萃取過程來講是十分重要的，反復(fù)地震蕩、放氣數(shù)次之后，將分液漏斗靜置于鐵環(huán)上，待乳濁液分層后，旋轉(zhuǎn)頂端玻璃塞，對(duì)好放氣孔，慢慢旋開下端活塞將下層液體放出，當(dāng)兩相界面接近活塞時(shí)，關(guān)閉活塞，靜置片刻或輕輕振搖，再把下層液體放出，上層的液體由上口倒出，切不可經(jīng)活塞口放出，以免被漏斗頸部的下層殘液所污染。
使用干燥器的注意事項(xiàng):
1、干燥劑不可放得太多，以免沾污坩鍋底部。
2、搬移干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋。
3、打開干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器右手小心地把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。
4、不可將太熱的物體放入干燥器中。
5、有時(shí)較熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時(shí)把蓋子稍微推開(不到1s)，以放出熱空氣。
6、灼燒或烘干后的坩鍋和沉淀物，在干燥器內(nèi)不宜放置過久，否則會(huì)因吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。
7、變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色，受潮后變粉紅色�？梢栽�120℃烘受潮的硅膠待其
電子天平的使用和維護(hù)
稱量前后應(yīng)檢查天平是否完好，并保持天平清潔，如在天平內(nèi)灑落藥品應(yīng)立即清理干凈，以免腐蝕天平。
天平載重不得超過最大負(fù)荷，被稱物應(yīng)放在千燥清潔的器皿中稱量揮發(fā)性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量。
不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量。應(yīng)在物體和天平室溫度一致后進(jìn)行稱量。
萬分之一電子天秤最小讀數(shù)0.0001g/0.1mg。
天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動(dòng)的地方。
安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17~23℃范圍為宜;室內(nèi)要干燥，保持濕度55~75%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。
天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由藍(lán)色變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平 箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。若天平位置發(fā)生移動(dòng)后，應(yīng)校正后，方可使用。
玻璃器皿清洗方法
(1)一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等) :先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次(應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果)。計(jì)量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。
(2)精密或難洗的玻璃儀器(滴定管、移液管、量瓶、比色管等):先用自來水沖洗后，瀝干，再用清潔液處理一段時(shí)間(一般放置過夜)，然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。
(3)洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。
(4)一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠)。
玻璃儀器的干燥
(1)晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。
(2)急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥(溫度在60~70℃為宜)。
(3)計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。
玻璃儀器的保管
要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。
四、分光光度法基本原理及應(yīng)用
分光光度的概述
吸光光度法定義:
基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立的分析方法稱為吸光光度法，包括紫外可見分光光度法及紅外光譜法等。
紫外可見分光光度法所用的光譜區(qū)域?yàn)?00~780nm，其中紫外分光光度法為200~400nm，可見分光光度法為400~ 780nm。
紅外光譜法為2.5~1000um。
分光光度法概述
分光光度法的發(fā)展歷程:
最初人們發(fā)現(xiàn)很多物質(zhì)都具有顏色，例如Mn04-為紫紅色，F(xiàn)e3+為黃色，當(dāng)含有這些物質(zhì)的溶液濃度改變時(shí)，溶液顏色的深淺度也就隨著改變。溶液越濃顏色越深，溶液越稀顏色越淺，因此利用比較溶液顏色深淺的方法來確定溶液中有色物質(zhì)的含量，這種方法稱為“目視比色法”，隨后人們又認(rèn)識(shí)到溶液的顏色是由于對(duì)光的選擇性吸收而產(chǎn)生的，可以利用濾光片和光電池客觀的測(cè)量溶液的濃度，從而出現(xiàn)了“光電比色法”。隨著近代測(cè)試儀器的發(fā)展，用分光光度計(jì)代替比色計(jì)，出現(xiàn)了分光光度法。
分光光度法基本原理
溶液顏色與光吸收的關(guān)系日常所見的白光，如日光、白熾燈光，都是混合光，即它們是由波長400~780nm的電磁波按適當(dāng)強(qiáng)度比例混合而成的，這段波長范圍的光是人們視覺可覺察到的，所以稱為可見光。當(dāng)電磁波的波長小于400nm時(shí)稱為紫外光，大于780nm的稱為紅外光，都是人們視覺覺察不到的光�；パa(bǔ)色光:當(dāng)將某兩種顏色的光按適當(dāng)強(qiáng)度比例混合時(shí)，可以形成白光，這兩種色光就稱為互補(bǔ)色光。
當(dāng)一束白光(混合光)通過某溶液時(shí)，如果該溶液對(duì)可見光區(qū)各種波長的光都沒有吸收，即入射光全部通過溶液，則溶液呈無色透明狀。
當(dāng)該溶液對(duì)可見光區(qū)各種波長的光全部吸收時(shí)，則該溶液呈黑色。
如某溶液對(duì)可見光區(qū)某種波長的光選擇性地吸收，則該溶液即呈現(xiàn)出被吸收波長光的互補(bǔ)色光的顏色。
例如當(dāng)一束白光通過KMnO4溶液時(shí)，該溶液選擇性的吸收了綠色波長的光，而將其它的色光兩兩互補(bǔ)成白光而通過去，只剩下紫色光未被互補(bǔ)，所以KMnO4溶液呈現(xiàn)紫色。
光吸收曲線
光吸收曲線:將不同波長的光依次通過某一定濃度和一定厚度的溶液，分別測(cè)出它對(duì)各種波長光的吸光度，以波長為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制成的曲線(亦稱吸收光譜)最大吸收波長(Aμaξ) :在吸收曲線上吸收峰最大處所對(duì)應(yīng)的波長。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在一定條件下顯色，使用同樣厚度的吸收池，測(cè)定吸光度，上然后以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，得一條直線，在同樣條件下測(cè)出試樣溶液的吸光度就可以從工作曲線上查出試樣溶液的濃度。但在實(shí)際工作中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線不成直線的情況，特別是當(dāng)吸光物質(zhì)的濃度高時(shí)，明顯的向上或向下偏離標(biāo)準(zhǔn)曲線，這種情況稱為偏離朗伯-比耳定律現(xiàn)象。
引起偏離朗伯-比爾定律的原因
(1)入射光為非單色光。嚴(yán)格講朗伯-比耳定律只適用于單色光。應(yīng)選用Aμaξ處或肩峰處測(cè)定。
(2)溶液中的化學(xué)反應(yīng)。離解、絡(luò)合、締合會(huì)破壞線性關(guān)系，應(yīng)控制條件(酸度、濃度、介質(zhì)等)。
(3)比耳定律的局限性引起偏離。嚴(yán)格說，比耳定律是一個(gè)有限定律，它只適用于濃度小于0.01mol/L的稀溶液。
定量分析一溶液濃度的測(cè)定
1、工作曲線法(標(biāo)準(zhǔn)曲線)
y=a+bx
式中:x為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，y為相應(yīng)的吸光度
一般來說:透光度在20%~65%或吸光度值在0. 2~0. 7之間時(shí),測(cè)定誤差相對(duì)較小。
2、對(duì)比法(直接比較法)
對(duì)比法實(shí)際相當(dāng)于工作曲線法的一個(gè)特例。y=bx實(shí)際就是只配制一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中待測(cè)組分的濃度與試液盡量相近，選用最大吸收波長，在相同條件下依次測(cè)定二者的吸光度，按下式直接計(jì)算試液中待測(cè)組分的濃度。
c樣=(A樣/A標(biāo))×c標(biāo)
需注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品濃度應(yīng)接近，且標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度在0.4-0.8以內(nèi)較好。在只測(cè)一、二個(gè)樣品，且含量大致已知時(shí)很方便。
分光光度計(jì)基本部件:
光源:
發(fā)出所需波長范圍內(nèi)的連續(xù)光譜。鎢燈(320~2500nm): 可見光區(qū)氫燈、氘燈(180~375nm) :紫外區(qū)氙燈(180~1000nm) :紫外、可見光區(qū)。
圖片
吸收池(比色皿、比色杯、比色池) :用于盛待測(cè)及參比溶液。
玻璃吸收池(370~3200nm) :可見光區(qū)
石英吸收池(185~4000nm) :紫外光區(qū)、可見光區(qū)
選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素
(1)測(cè)定波長。比色液吸收波長在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英，在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿。
(2)光程。比色皿有不同光程長度，通常多用10.0mm的比色皿，選擇比色皿的光程長度應(yīng)視所測(cè)溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1~0.7之間為宜。
吸收池的清洗
分光光度測(cè)定樣品時(shí)，比色皿表面不清潔是造成測(cè)量誤差的常見原因之一，每當(dāng)測(cè)定有色溶液后，一定要充分洗滌。根據(jù)污染情況，可以用冷的或溫?zé)岬?40-50°C)陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液(%2) 浸泡，可加熱10min左右。也可用(1+3) 硝酸溶液浸泡，注意浸泡時(shí)間不宜過長，以防比色皿脫膠損壞。對(duì)于有色物質(zhì)的污染可用HCL (3moL/L)-乙醇(1+1)溶液洗滌，如急用，可用乙醇、乙醚潤洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
光度測(cè)定前可用柔軟的棉織物或擦鏡紙吸去光學(xué)窗面的液珠，將擦鏡紙折疊為四層輕輕擦拭至透明。
分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室具備條件
(1)儀器室
室溫宜保持在15~28℃。相對(duì)濕度宜控制在45%~65%，不要超過70%。
防塵、防震和防電磁干擾。儀器周圍不應(yīng)有強(qiáng)電磁場，應(yīng)遠(yuǎn)離電場及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備。
防腐蝕。應(yīng)防止腐蝕性氣體，如S02、N02及酸霧等侵蝕儀器部件。應(yīng)與化學(xué)操作室隔開。當(dāng)測(cè)量具有揮發(fā)性或腐蝕性樣品溶液時(shí)，吸收池應(yīng)加蓋。
防日光照射。
(2)電源、光源
儀器的工作電源要求一般為220V土20V。如供電電壓波動(dòng)較大，最好配置穩(wěn)壓器。
721型分光光度計(jì)的操作步驟及注意事項(xiàng)
操作步驟:接通電源→選擇波長→粗調(diào)透光度T“0”(開蓋)和透光度T“100%”(關(guān)蓋)→預(yù)溫20min→放入被測(cè)液→精確調(diào)節(jié)透光度T“0”(開蓋)和透光度T“100%”(關(guān)蓋)→測(cè)定， 讀取各管吸光度→收?qǐng)?關(guān)電源、罩儀器罩、登記、清洗比色杯等)注意事項(xiàng):比色時(shí)，手拿比色杯的毛面，液體倒杯高的2/3或4/5，比色杯不能用硬毛刷刷洗，也不能用高溫烘烤。
分光光度計(jì)操作注意事項(xiàng)及維護(hù)
注意事項(xiàng):
(1) 每臺(tái)儀器所配置的比色池不能與其他儀器上的比色池單個(gè)調(diào)換。
(2) 如果大幅度改變測(cè)試波長時(shí)，需數(shù)分鐘才能正常工作。
(3)不測(cè)量時(shí)不要開光源燈。
儀器維護(hù):
(1) 儀器使用完畢后，用隨機(jī)提供的套子罩住，在套子內(nèi)應(yīng)放數(shù)袋硅膠，以免燈室受潮。
(2)經(jīng)常注意防潮硅膠是否變色，如發(fā)現(xiàn)硅膠顏色變紅，應(yīng)將其取出調(diào)換或
烘干至藍(lán)色，待冷卻后再置入。
(3)拿取吸收池時(shí)，絕不可觸及光學(xué)窗面使用完畢后，應(yīng)立即清洗，洗滌時(shí)只能涮洗、沖洗、浸泡，絕不能刷洗!洗凈的吸收池易先倒置于干凈的吸水紙(如濾紙)上，待吸干、控凈殘留水后，再放回比色池的盒子內(nèi)。如吸收池光學(xué)窗面上沾附有水珠，只允許用鏡頭紙輕輕擦干。
(4)儀器工作數(shù)月后，要校正一下波長，用鐠釹濾光片校正。
(5)調(diào)換光源燈時(shí)，帶上手套，以防玷污燈的玻璃殼。
721型分光光度計(jì)波長的檢測(cè)與校正(鐠汝濾光片法)
1、在比色槽的光路上放一張小白紙，調(diào)節(jié)波長至580nm。
2、旋動(dòng)光量T100%的旋鈕至最大，在小白紙上應(yīng)看到桔黃色的光斑
3、若光斑不是橘黃色，左右旋轉(zhuǎn)波長調(diào)節(jié)旋鈕使之出現(xiàn)橘黃色的光斑，粗略判斷波長偏離的程度，選擇檢測(cè)的起始波長。
4、調(diào)節(jié)波長至520nm，用蒸餾水或空氣調(diào)T“0”和T“100%”。
5、將鐠汝濾光片推入光路中，記錄T或A值，退出鐠汝濾光片。
6、調(diào)節(jié)波長至522nm, 用蒸餾水或空氣調(diào)T“0”和T“100%”
7、再將鐠汝濾光片推入光路中，記錄T或A值，退出鐠汝濾光片。
8、如此反復(fù)測(cè)定直至T值為最小或A值為最大，記錄此點(diǎn)的指示波長。
9、將指示波長減去鐠汝濾光片吸收波長(529nm)， 即得被校儀器的波長誤差。
10、如波長精度超出允許誤差60-600nm≤+3nm; 600 700≤+5nm; 700-800≤+8nm)，打開分光光度計(jì)左側(cè)調(diào)節(jié)窗口蓋板，用螺絲刀試調(diào)波長的調(diào)節(jié)桿。
11、試調(diào)波長的調(diào)節(jié)桿后，再按步驟3-8操作，直至分光光度計(jì)的波長精度誤差在其允許范圍內(nèi)即可。
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二、化學(xué)試劑的分類及保管
三、實(shí)驗(yàn)室常用儀器
四、分光光度法基本原理及應(yīng)用
一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則
(1)化驗(yàn)室應(yīng)配備足夠數(shù)量的安全用品如滅火器、沖洗龍頭、急救藥箱(備創(chuàng)可貼、碘酒、棉簽、紗布等)。
(2)分析人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解化學(xué)試劑特性，設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。
(3) 試驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙;工作時(shí)應(yīng)穿實(shí)驗(yàn)服，不應(yīng)在公共場所穿實(shí)驗(yàn)服。
(4)稀釋濃硫酸的容器最好是放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢倒入水中，并不斷攪動(dòng)，不能相反!必要時(shí)用水冷卻。切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造成灼傷。
(5)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí)要注意防護(hù)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
(6)若遇酸堿液灼燒時(shí)，速用大量自來水沖洗患處。屬酸液燒傷，用2%碳酸氫鈉沖洗；屬堿液燒傷，用2%硼酸沖洗再用清水沖洗。
(7)夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不要對(duì)著人，在通風(fēng)櫥內(nèi)中進(jìn)行。
(8) 操作中不得離開崗位，必須離開時(shí)要委托能負(fù)責(zé)任者看管。
(9)化驗(yàn)室每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標(biāo)簽嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入別種試劑發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。
(10)不使用絕緣損壞或老化的線路及電器設(shè)備。保持電器及電線的干燥。
(11)正確操作閘刀開關(guān)，應(yīng)使閘刀處于安全合上或完全拉斷的位置，不能若即若離，以防接觸不良打火花。
(12)若局部起火，應(yīng)立即切斷電源，用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢(shì)較猛，應(yīng)立即與有關(guān)部門聯(lián)系，請(qǐng)求救援。
(13)打開高溫烘箱前，須確認(rèn)箱內(nèi)溫度小于100℃后方可打開。
(14)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。
(15) 禁止隨意混合各種試劑，以免發(fā)生意外事故。
(16) 實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整理干凈，洗凈雙手，關(guān)閉水、電、氣等閥門后方可離開實(shí)驗(yàn)室。
二、化學(xué)試劑的分類及保管
化學(xué)試劑中的部分試劑具有易燃、易爆、腐蝕性或毒性等特性，除使用時(shí)注意安全和操作規(guī)程外，保管時(shí)也要注意安全，要防火、防水、防揮發(fā)、防曝光和防變質(zhì)。應(yīng)根據(jù)不同試劑的不同特性，采用不同的保存方法。
(一)一般單質(zhì)和無機(jī)鹽類的固體
應(yīng)放在試劑柜內(nèi)，無機(jī)試劑要和有機(jī)試劑分開存放。危險(xiǎn)性試劑應(yīng)嚴(yán)格管理，必須分類隔開放置，不能混放在一起。
(二)易燃液體
主要是有機(jī)溶劑、極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。試驗(yàn)中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮(即甘油)等，應(yīng)單獨(dú)存放，要注意陰涼通風(fēng)，特別要注意遠(yuǎn)離火源。
(三)易燃固體
無機(jī)物中如硫磺、黃磷、鎂粉和鋁粉等，著火點(diǎn)都很低，也應(yīng)單獨(dú)存放。存放處應(yīng)通風(fēng)、干燥。白磷在空氣中可自燃，應(yīng)保存在水里，并放于避光陰涼處。
(四)遇水燃燒的物品
金屬鋰、鈉、鉀、電石和鋅粉等，可與水劇烈反應(yīng)，放出可燃性氣體。鋰要用石蠟密封，鈉和鉀應(yīng)保存在煤油中，電石和鋅粉等應(yīng)放在干燥處。
(五)強(qiáng)氧化劑
氯酸鉀、硝酸鹽、過氧化物、高錳酸鹽和重鉻酸鹽等都具有強(qiáng)氧化性，當(dāng)受熱、撞擊或混入還原性物質(zhì)時(shí)，就可能引起爆炸。保存這類物質(zhì)，一定不能與還原性物質(zhì)或可燃物放一起，應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處。
(六)見光分解的試劑
硝酸銀、高錳酸鉀等;與空氣接觸易氧化的試劑:如氯化亞錫、硫酸亞鐵等，都應(yīng)存于棕色瓶中，并放在陰涼通風(fēng)處。
(七)容易侵蝕玻璃的試劑
氫氟酸、含氟鹽、氫氧化鈉等應(yīng)保存在塑料試劑瓶中。
(八)劇毒試劑
氰化鉀、三氧化二砷(砒霜)、砷、汞等，應(yīng)特別注意有專人妥善保管，取用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格做好記錄，以免發(fā)生事故。(雙人雙鎖)
試劑的使用和處理注意事項(xiàng):
無論是固體還是液體試劑，一般都要保存玻璃容器內(nèi)，并用塞蓋好。容器外壁上應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱，液體試劑還應(yīng)注明濃度配制日期，有效期和配制人。使用和處理試劑時(shí)還應(yīng)注意:
1、不要用手去接觸試劑，不要去嘗試劑的味道。在聞物質(zhì)的氣味時(shí)，只能用手扇動(dòng)少量氣體入鼻。
2、取用固體試劑時(shí)，要用干凈的藥匙。
3、取用液體試劑時(shí)，須用左手將承接試劑的瓶口向右手方向傾斜，用右手持試劑瓶(試劑標(biāo)簽在靠近虎口一側(cè))向左手方向傾斜倒入承接的試劑瓶瓶口。
4、使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕試劑時(shí)，要特別小心。萬一酸、堿液體濺到手上或衣服上，要立即用較多的水沖洗。
5、試劑濺在操作臺(tái)臺(tái)面上，要立即擦拭干凈，以防腐蝕臺(tái)面或衣物。
6、取用試劑時(shí)應(yīng)注意保持純凈，不要把瓶塞蓋錯(cuò)，取出用剩的試劑不要放回原瓶。
三、實(shí)驗(yàn)室常用儀器
容量瓶
容量瓶試漏方法:使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近，蓋上塞子，用手按住塞子，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180度后再倒立試一次，為使塞子不丟失不混亂，常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
使用容量瓶注意事項(xiàng):
(1) 在精密要求高的分析工作中，容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱
(2) 不要用容量瓶長期存放配好的溶液
(3) 容量瓶長期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，塞子打不開。
滴定管
滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液等)，需用棕色滴定管。
酸式滴定管涂油:將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免堵隹活塞孔，涂完后把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。
滴定管試漏
酸式滴定管試漏:關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出，然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦千涂油。
堿式滴定管試漏:裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下，如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配。上再試，玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。
酸式滴定管如何裝溶液:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留 的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2-3次，每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分，應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分，如此洗2-3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
堿式滴定管如何趕氣泡:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡，堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，則必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀酸式滴定管裝溶液:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2-3次，每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分，應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分，如此洗2- -3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
堿式滴定管趕氣泡:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡，堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，則必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。
滴定的正確方法:滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下約1-2cm處，滴定速度不能太快，以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下，邊滴邊搖，向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng)，因那樣則會(huì)濺出溶液，臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到，如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守的規(guī)則: 1)注入溶液或放出溶液后需等待30s- -1min后才能讀數(shù)(2) 滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)(3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn)，對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
移液管使用方法
1、檢查移液管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用；
2、洗凈移液管
先用自來水淋洗后，用鉻酸洗滌液浸泡，操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合適位置，食指靠近管上口中指和無名指張開握住移液管外側(cè)，拇指在中指和無名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè)，小指自然放松;左手拿吸耳球，持握拳式，將吸耳球握在掌中，尖口向下，握緊吸耳球，排出球內(nèi)空氣，將吸耳球尖口插入或緊接在移液管(吸量管)上口，注意不能漏氣。慢慢松開左手手指，將洗滌液慢慢吸入管內(nèi)，直至刻度線以上部分，移開吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口，等待片刻后，將洗滌液放回原瓶。并用自來水沖洗移液管(吸量管)內(nèi)、外壁至不掛水珠，再用蒸餾水洗滌3次，控干水備用。
3、吸取溶液
搖勻待吸溶液，將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥的小燒杯中，用濾紙將清洗過的移液管尖端內(nèi)外的水分吸干，并插入小燒杯中吸取溶液，當(dāng)吸至移液管容量的1/3時(shí)，立即用右手食指按住管口，取出，橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液流遍全管內(nèi)壁，將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作，潤洗了3一4次后即可吸取溶液。將用待吸液潤洗過的移液管插入待吸液面下1~2cm處用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深，并要邊吸邊往下插入，始終保持此深度)。當(dāng)管內(nèi)液面上升至標(biāo)線以上約1~2cm處時(shí)，迅速用右手食指堵住管口(此時(shí)若溶液下落至標(biāo)線以下，應(yīng)重新吸取)，將移液管提出待吸液面，并使管尖端接觸待吸液容器內(nèi)壁片刻后提起。(在移動(dòng)移液管或吸量管時(shí)，應(yīng)將移液管或吸量管保持垂直，不能傾斜)。
4、調(diào)節(jié)液面
左手另取一干凈小燒杯，將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁，小燒杯保持傾斜，使移液管保持垂直刻度線和視線保持水平(左手不能接觸移液管。稍稍松開食指(可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管)，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，液面將至刻度線時(shí)，按緊右手食指，停頓片刻，再按上法將溶液的彎月面底線放至與標(biāo)線上緣相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁，向燒杯口移動(dòng)少許，去掉尖口處的液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。
5、放出溶液
將移液管或吸量管直立，接受器傾斜，管下端緊靠接受器內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下，管內(nèi)溶液流完后，保持放液狀態(tài)停留15s將移液管或吸量管尖端在接受器靠點(diǎn)處靠壁前后小距離滑動(dòng)幾下(或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周)，移走移液管(殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允許保留)。
6、洗凈移液管，放置在移液管架上。
廣口瓶:一般保存固體
細(xì)口瓶:一般保存液體
棕色瓶:保存見光分解的物質(zhì)
塑料瓶:保存氫氟酸等易與玻璃反應(yīng)的物質(zhì)
帶玻璃塞:不宜保存堿性物質(zhì)
帶橡皮塞:不宜保存強(qiáng)酸性、溴、強(qiáng)氧化性物質(zhì)和大多數(shù)有機(jī)物
分液漏斗的使用:
用分液漏斗進(jìn)行液-液萃取時(shí)，操作應(yīng)選擇容積體積大2倍左右的分液漏斗，把活塞擦干，涂以少許潤滑脂，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使其均勻透明，檢查分液漏斗頂端的玻璃塞和活塞是否嚴(yán)密。然后將分液漏斗放在固定的鐵環(huán)中，關(guān)好活塞，裝入待萃取溶液和萃取溶劑，蓋好玻璃塞，使兩相之間充分接觸。
震蕩過程中要使漏斗傾斜至上口低于下口，并將下口朝向無入處，右手捏住上口頸部，用食指根部壓住玻璃塞，左手握住活塞，并以拇指和食指捏住活塞柄，握持方式以既要防止震蕩時(shí)活塞轉(zhuǎn)動(dòng)或脫落，又便于轉(zhuǎn)動(dòng)活塞為準(zhǔn)。
開始震蕩要慢，每搖幾次后，將漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋轉(zhuǎn)活塞，放出因溶劑揮發(fā)或反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，這常稱為“放氣”，這對(duì)低沸點(diǎn)溶劑或有氣體生成的萃取過程來講是十分重要的，反復(fù)地震蕩、放氣數(shù)次之后，將分液漏斗靜置于鐵環(huán)上，待乳濁液分層后，旋轉(zhuǎn)頂端玻璃塞，對(duì)好放氣孔，慢慢旋開下端活塞將下層液體放出，當(dāng)兩相界面接近活塞時(shí)，關(guān)閉活塞，靜置片刻或輕輕振搖，再把下層液體放出，上層的液體由上口倒出，切不可經(jīng)活塞口放出，以免被漏斗頸部的下層殘液所污染。
使用干燥器的注意事項(xiàng):
1、干燥劑不可放得太多，以免沾污坩鍋底部。
2、搬移干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋。
3、打開干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器右手小心地把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。
4、不可將太熱的物體放入干燥器中。
5、有時(shí)較熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時(shí)把蓋子稍微推開(不到1s)，以放出熱空氣。
6、灼燒或烘干后的坩鍋和沉淀物，在干燥器內(nèi)不宜放置過久，否則會(huì)因吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。
7、變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色，受潮后變粉紅色�？梢栽�120℃烘受潮的硅膠待其
電子天平的使用和維護(hù)
稱量前后應(yīng)檢查天平是否完好，并保持天平清潔，如在天平內(nèi)灑落藥品應(yīng)立即清理干凈，以免腐蝕天平。
天平載重不得超過最大負(fù)荷，被稱物應(yīng)放在千燥清潔的器皿中稱量揮發(fā)性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量。
不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量。應(yīng)在物體和天平室溫度一致后進(jìn)行稱量。
萬分之一電子天秤最小讀數(shù)0.0001g/0.1mg。
天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動(dòng)的地方。
安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17~23℃范圍為宜;室內(nèi)要干燥，保持濕度55~75%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。
天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由藍(lán)色變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平 箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。若天平位置發(fā)生移動(dòng)后，應(yīng)校正后，方可使用。
玻璃器皿清洗方法
(1)一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等) :先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次(應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果)。計(jì)量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。
(2)精密或難洗的玻璃儀器(滴定管、移液管、量瓶、比色管等):先用自來水沖洗后，瀝干，再用清潔液處理一段時(shí)間(一般放置過夜)，然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。
(3)洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。
(4)一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠)。
玻璃儀器的干燥
(1)晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。
(2)急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥(溫度在60~70℃為宜)。
(3)計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。
玻璃儀器的保管
要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。
四、分光光度法基本原理及應(yīng)用
分光光度的概述
吸光光度法定義:
基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立的分析方法稱為吸光光度法，包括紫外可見分光光度法及紅外光譜法等。
紫外可見分光光度法所用的光譜區(qū)域?yàn)?00~780nm，其中紫外分光光度法為200~400nm，可見分光光度法為400~ 780nm。
紅外光譜法為2.5~1000um。
分光光度法概述
分光光度法的發(fā)展歷程:
最初人們發(fā)現(xiàn)很多物質(zhì)都具有顏色，例如Mn04-為紫紅色，F(xiàn)e3+為黃色，當(dāng)含有這些物質(zhì)的溶液濃度改變時(shí)，溶液顏色的深淺度也就隨著改變。溶液越濃顏色越深，溶液越稀顏色越淺，因此利用比較溶液顏色深淺的方法來確定溶液中有色物質(zhì)的含量，這種方法稱為“目視比色法”，隨后人們又認(rèn)識(shí)到溶液的顏色是由于對(duì)光的選擇性吸收而產(chǎn)生的，可以利用濾光片和光電池客觀的測(cè)量溶液的濃度，從而出現(xiàn)了“光電比色法”。隨著近代測(cè)試儀器的發(fā)展，用分光光度計(jì)代替比色計(jì)，出現(xiàn)了分光光度法。
分光光度法基本原理
溶液顏色與光吸收的關(guān)系日常所見的白光，如日光、白熾燈光，都是混合光，即它們是由波長400~780nm的電磁波按適當(dāng)強(qiáng)度比例混合而成的，這段波長范圍的光是人們視覺可覺察到的，所以稱為可見光。當(dāng)電磁波的波長小于400nm時(shí)稱為紫外光，大于780nm的稱為紅外光，都是人們視覺覺察不到的光�；パa(bǔ)色光:當(dāng)將某兩種顏色的光按適當(dāng)強(qiáng)度比例混合時(shí)，可以形成白光，這兩種色光就稱為互補(bǔ)色光。
當(dāng)一束白光(混合光)通過某溶液時(shí)，如果該溶液對(duì)可見光區(qū)各種波長的光都沒有吸收，即入射光全部通過溶液，則溶液呈無色透明狀。
當(dāng)該溶液對(duì)可見光區(qū)各種波長的光全部吸收時(shí)，則該溶液呈黑色。
如某溶液對(duì)可見光區(qū)某種波長的光選擇性地吸收，則該溶液即呈現(xiàn)出被吸收波長光的互補(bǔ)色光的顏色。
例如當(dāng)一束白光通過KMnO4溶液時(shí)，該溶液選擇性的吸收了綠色波長的光，而將其它的色光兩兩互補(bǔ)成白光而通過去，只剩下紫色光未被互補(bǔ)，所以KMnO4溶液呈現(xiàn)紫色。
光吸收曲線
光吸收曲線:將不同波長的光依次通過某一定濃度和一定厚度的溶液，分別測(cè)出它對(duì)各種波長光的吸光度，以波長為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制成的曲線(亦稱吸收光譜)最大吸收波長(Aμaξ) :在吸收曲線上吸收峰最大處所對(duì)應(yīng)的波長。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在一定條件下顯色，使用同樣厚度的吸收池，測(cè)定吸光度，上然后以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，得一條直線，在同樣條件下測(cè)出試樣溶液的吸光度就可以從工作曲線上查出試樣溶液的濃度。但在實(shí)際工作中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線不成直線的情況，特別是當(dāng)吸光物質(zhì)的濃度高時(shí)，明顯的向上或向下偏離標(biāo)準(zhǔn)曲線，這種情況稱為偏離朗伯-比耳定律現(xiàn)象。
引起偏離朗伯-比爾定律的原因
(1)入射光為非單色光。嚴(yán)格講朗伯-比耳定律只適用于單色光。應(yīng)選用Aμaξ處或肩峰處測(cè)定。
(2)溶液中的化學(xué)反應(yīng)。離解、絡(luò)合、締合會(huì)破壞線性關(guān)系，應(yīng)控制條件(酸度、濃度、介質(zhì)等)。
(3)比耳定律的局限性引起偏離。嚴(yán)格說，比耳定律是一個(gè)有限定律，它只適用于濃度小于0.01mol/L的稀溶液。
定量分析一溶液濃度的測(cè)定
1、工作曲線法(標(biāo)準(zhǔn)曲線)
y=a+bx
式中:x為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，y為相應(yīng)的吸光度
一般來說:透光度在20%~65%或吸光度值在0. 2~0. 7之間時(shí),測(cè)定誤差相對(duì)較小。
2、對(duì)比法(直接比較法)
對(duì)比法實(shí)際相當(dāng)于工作曲線法的一個(gè)特例。y=bx實(shí)際就是只配制一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中待測(cè)組分的濃度與試液盡量相近，選用最大吸收波長，在相同條件下依次測(cè)定二者的吸光度，按下式直接計(jì)算試液中待測(cè)組分的濃度。
c樣=(A樣/A標(biāo))×c標(biāo)
需注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品濃度應(yīng)接近，且標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度在0.4-0.8以內(nèi)較好。在只測(cè)一、二個(gè)樣品，且含量大致已知時(shí)很方便。
分光光度計(jì)基本部件:
光源:
發(fā)出所需波長范圍內(nèi)的連續(xù)光譜。鎢燈(320~2500nm): 可見光區(qū)氫燈、氘燈(180~375nm) :紫外區(qū)氙燈(180~1000nm) :紫外、可見光區(qū)。
圖片
吸收池(比色皿、比色杯、比色池) :用于盛待測(cè)及參比溶液。
玻璃吸收池(370~3200nm) :可見光區(qū)
石英吸收池(185~4000nm) :紫外光區(qū)、可見光區(qū)
選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素
(1)測(cè)定波長。比色液吸收波長在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英，在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿。
(2)光程。比色皿有不同光程長度，通常多用10.0mm的比色皿，選擇比色皿的光程長度應(yīng)視所測(cè)溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1~0.7之間為宜。
吸收池的清洗
分光光度測(cè)定樣品時(shí)，比色皿表面不清潔是造成測(cè)量誤差的常見原因之一，每當(dāng)測(cè)定有色溶液后，一定要充分洗滌。根據(jù)污染情況，可以用冷的或溫?zé)岬?40-50°C)陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液(%2) 浸泡，可加熱10min左右。也可用(1+3) 硝酸溶液浸泡，注意浸泡時(shí)間不宜過長，以防比色皿脫膠損壞。對(duì)于有色物質(zhì)的污染可用HCL (3moL/L)-乙醇(1+1)溶液洗滌，如急用，可用乙醇、乙醚潤洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
光度測(cè)定前可用柔軟的棉織物或擦鏡紙吸去光學(xué)窗面的液珠，將擦鏡紙折疊為四層輕輕擦拭至透明。
分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室具備條件
(1)儀器室
室溫宜保持在15~28℃。相對(duì)濕度宜控制在45%~65%，不要超過70%。
防塵、防震和防電磁干擾。儀器周圍不應(yīng)有強(qiáng)電磁場，應(yīng)遠(yuǎn)離電場及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備。
防腐蝕。應(yīng)防止腐蝕性氣體，如S02、N02及酸霧等侵蝕儀器部件。應(yīng)與化學(xué)操作室隔開。當(dāng)測(cè)量具有揮發(fā)性或腐蝕性樣品溶液時(shí)，吸收池應(yīng)加蓋。
防日光照射。
(2)電源、光源
儀器的工作電源要求一般為220V土20V。如供電電壓波動(dòng)較大，最好配置穩(wěn)壓器。
721型分光光度計(jì)的操作步驟及注意事項(xiàng)
操作步驟:接通電源→選擇波長→粗調(diào)透光度T“0”(開蓋)和透光度T“100%”(關(guān)蓋)→預(yù)溫20min→放入被測(cè)液→精確調(diào)節(jié)透光度T“0”(開蓋)和透光度T“100%”(關(guān)蓋)→測(cè)定， 讀取各管吸光度→收?qǐng)?關(guān)電源、罩儀器罩、登記、清洗比色杯等)注意事項(xiàng):比色時(shí)，手拿比色杯的毛面，液體倒杯高的2/3或4/5，比色杯不能用硬毛刷刷洗，也不能用高溫烘烤。
分光光度計(jì)操作注意事項(xiàng)及維護(hù)
注意事項(xiàng):
(1) 每臺(tái)儀器所配置的比色池不能與其他儀器上的比色池單個(gè)調(diào)換。
(2) 如果大幅度改變測(cè)試波長時(shí)，需數(shù)分鐘才能正常工作。
(3)不測(cè)量時(shí)不要開光源燈。
儀器維護(hù):
(1) 儀器使用完畢后，用隨機(jī)提供的套子罩住，在套子內(nèi)應(yīng)放數(shù)袋硅膠，以免燈室受潮。
(2)經(jīng)常注意防潮硅膠是否變色，如發(fā)現(xiàn)硅膠顏色變紅，應(yīng)將其取出調(diào)換或
烘干至藍(lán)色，待冷卻后再置入。
(3)拿取吸收池時(shí)，絕不可觸及光學(xué)窗面使用完畢后，應(yīng)立即清洗，洗滌時(shí)只能涮洗、沖洗、浸泡，絕不能刷洗!洗凈的吸收池易先倒置于干凈的吸水紙(如濾紙)上，待吸干、控凈殘留水后，再放回比色池的盒子內(nèi)。如吸收池光學(xué)窗面上沾附有水珠，只允許用鏡頭紙輕輕擦干。
(4)儀器工作數(shù)月后，要校正一下波長，用鐠釹濾光片校正。
(5)調(diào)換光源燈時(shí)，帶上手套，以防玷污燈的玻璃殼。
721型分光光度計(jì)波長的檢測(cè)與校正(鐠汝濾光片法)
1、在比色槽的光路上放一張小白紙，調(diào)節(jié)波長至580nm。
2、旋動(dòng)光量T100%的旋鈕至最大，在小白紙上應(yīng)看到桔黃色的光斑
3、若光斑不是橘黃色，左右旋轉(zhuǎn)波長調(diào)節(jié)旋鈕使之出現(xiàn)橘黃色的光斑，粗略判斷波長偏離的程度，選擇檢測(cè)的起始波長。
4、調(diào)節(jié)波長至520nm，用蒸餾水或空氣調(diào)T“0”和T“100%”。
5、將鐠汝濾光片推入光路中，記錄T或A值，退出鐠汝濾光片。
6、調(diào)節(jié)波長至522nm, 用蒸餾水或空氣調(diào)T“0”和T“100%”
7、再將鐠汝濾光片推入光路中，記錄T或A值，退出鐠汝濾光片。
8、如此反復(fù)測(cè)定直至T值為最小或A值為最大，記錄此點(diǎn)的指示波長。
9、將指示波長減去鐠汝濾光片吸收波長(529nm)， 即得被校儀器的波長誤差。
10、如波長精度超出允許誤差60-600nm≤+3nm; 600 700≤+5nm; 700-800≤+8nm)，打開分光光度計(jì)左側(cè)調(diào)節(jié)窗口蓋板，用螺絲刀試調(diào)波長的調(diào)節(jié)桿。
11、試調(diào)波長的調(diào)節(jié)桿后，再按步驟3-8操作，直至分光光度計(jì)的波長精度誤差在其允許范圍內(nèi)即可。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)
