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食品中脫氫乙酸檢測的前處理優(yōu)化

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-03-16
核心提示:最近,小編在按照標(biāo)準(zhǔn)方法《GB 5009.121-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定 第二法 液相色譜法》做不同的食品基質(zhì)中脫
 最近,小編在按照標(biāo)準(zhǔn)方法《GB 5009.121-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定 第二法 液相色譜法》做不同的食品基質(zhì)中脫氫乙酸的檢測實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn),標(biāo)準(zhǔn)方法中處理果汁、烘焙食品、黃油等樣品的操作流程非常繁瑣、耗時(shí)長、誤差不可控的步驟過多,且回收率不理想。



因此,小編依據(jù)脫氫乙酸的性質(zhì)對實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行改動(dòng)優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)使用P-SAX小柱(強(qiáng)陰離子交換柱)具有“化繁從簡”的神奇效果,大大提升做樣速度和回收效果~


以下是方法優(yōu)化過程碰到的問題和一些思考分享,以供各位朋友參考交流



凈化方法的選擇

首先,小編歸納了國家標(biāo)準(zhǔn)中的不同基質(zhì)樣品的提取、凈化方法。


果蔬汁、果蔬漿類樣品:



醬菜、發(fā)酵豆制品類樣品:



面包、糕點(diǎn)、焙烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料類樣品:


黃油類樣品:


不難看出,國標(biāo)的處理方法核心思路為:堿性溶液提取,提取液用甲酸調(diào)節(jié)pH后凈化。部分類型樣品的凈化方法包括液液萃。↙LE)與固相萃。⊿PE),如液液萃取法凈化后上機(jī)結(jié)果不理想,則使用C18小柱進(jìn)行固相萃取。


我們都知道,耗時(shí)更短是SPE法相比LLE法的優(yōu)勢之一,且國標(biāo)方法中也提及,如果LLE法效果不理想可使用SPE法,說明SPE法凈化效果更有保證。


為了使檢測方法更加快速高效,小編使用固相萃取法作為凈化方法。


接下來小編將以國標(biāo)方法12.1.1 為例進(jìn)行方法驗(yàn)證與方法優(yōu)化。



方法驗(yàn)證

為驗(yàn)證國標(biāo)方法中C18小柱的保留效果,小編先使用脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行方法驗(yàn)證,確,F(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下,目標(biāo)化合物使用該方法能被有效回收,才能用來進(jìn)行樣品處理。

參考的國標(biāo)方法如下:




實(shí)際操作中,小編做了兩個(gè)處理:

1、凈化處理:將脫氫乙酸標(biāo)液按12.1.1步驟凈化,收集洗脫液過濾上機(jī)。

2、未凈化處理:等濃度標(biāo)液作對照直接上機(jī)檢測。

來看一下經(jīng)過凈化和未經(jīng)過凈化的樣液脫氫乙酸的回收結(jié)果:

編輯:songjiajie2010

 
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