雙硫腙法測(cè)定白酒中的鉛

白酒中的鉛含量屬于國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，一般都控制在1ppm以下，其來(lái)源主要是錫冷卻器及儲(chǔ)存容器中的鉛的溶出。

1、 原理

鉛與雙硫腙在一定條件下形成有色絡(luò)合物。

2、 測(cè)定方法

（1） 目視比色法：將試樣管氯仿層顏色與標(biāo)準(zhǔn)系列管中氯仿顏色比較，求得酒樣中的鉛含量。

（2） 分光光度法：將標(biāo)準(zhǔn)系列管與濕樣管中的水層分棄，用氯仿層比較，在510納米波長(zhǎng)下測(cè)光密度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上求得鉛的微克數(shù)。

3、 問題與討論

（1） 雙硫腙能與許多金屬離子呈色，故雙硫腙并非鉛的專一試劑。但在一定條件下能消除別的金屬離子的干擾，這些條件主要控制在以下幾點(diǎn)：

PH值應(yīng)控制在8.5-9.0之間。

加入氰化鉀絡(luò)合劑，使許多金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物而被掩蔽。

加入檸檬酸銨，防止在堿性條件下堿土金屬的沉淀。

加入還原劑鹽酸羥銨，防止三價(jià)鐵離子對(duì)雙硫腙的氧化。

（2） 雙硫腙法測(cè)定鉛其靈敏度高，故對(duì)所用試劑及溶劑都需要檢查是否有鉛，必要時(shí)需經(jīng)純化處理。

1）無(wú)鉛水的制備：試用水需無(wú)鉛水，將普通蒸餾水加濃硫酸（每升水中加約2ml濃硫酸）蒸餾或采用離子交換法制備。

2）氯仿

檢查方法：取10ml氯仿，加25ml新近煮沸冷卻的水振搖數(shù)分鐘，靜置分層，取水層1ml加15%碘化鉀溶液和0.5%淀粉指示劑數(shù)滴，搖勻后不應(yīng)呈色。

處理方法：于氯仿中加入約十分之一至二十分之一體積的20%硫代硫酸鈉溶液，在分液漏斗中振搖，分層后棄水層再用水洗。氯仿層中加少量無(wú)水氯化鈣脫水蒸餾（沸點(diǎn)61.2℃）,去除前后約十分之一餾出液，收中間餾出液備用。

3）雙硫腙的精制：稱取1g雙硫腙，溶于50-70ml氯仿中（如有不溶物則用濾紙過(guò)濾），轉(zhuǎn)入250ml分離漏斗中，用100ml1%氨水提取雙硫腙（分3-4次提�。�，使雙硫腙全部溶于氨水中，棄氯仿層，用脫脂棉過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)入另一支大分液漏斗中，用10%鹽酸溶液酸化，雙硫腙被沉淀。將沉淀出的雙硫腙用氯仿提取1-3次（每次約20ml），將氯仿提取液置入分液漏斗中，用水洗滌2-3次，氯仿層置入瓷蒸發(fā)皿中，于70℃水溶液中蒸去氯仿，精制的雙硫腙置入濃酸干燥器中干燥備用。

4）氨水

檢查方法：取濃氨水3ml，于瓷蒸發(fā)皿中蒸發(fā)，用1%鹽酸溶液將瓷蒸發(fā)皿中殘?jiān)�洗入比色管中，�?ml10%氰化鉀溶液和5ML雙硫腙氯仿溶液，振搖后氯仿應(yīng)呈現(xiàn)綠色。

處理方法：將濃氨水置入干燥器瓷板下面，瓷板上面放置盛有無(wú)鉛水的燒杯，使之自然吸收，25小時(shí)后取出備用。

（3） 酚紅指示劑變色PH值為6.8-8.0，色度從黃色變?yōu)榧t色，在酸性條件下酚紅也呈紅色，因試樣管為酸性，加酚紅指示劑后呈紅色，故需用氨水調(diào)至由紅變黃，再由黃變紅為止。

4結(jié)束語(yǔ)

白酒中的鉛對(duì)人體的危害很大，因其含量很少，分析很容易造成誤差，需要多方面查找原因，才能得到精確分析結(jié)果。