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移液器的期間核查,不可忽視

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-05-17
核心提示:移液器真的是實驗室最常用的小設(shè)備了,一般實驗室在采購之后都會去計量檢定,合格之后才可使用,之后每隔一年檢定一次,但這一年
移液器真的是實驗室最常用的小設(shè)備了,一般實驗室在采購之后都會去計量檢定,合格之后才可使用,之后每隔一年檢定一次,但這一年之中,你做過期間核查了嗎?移液器的精準度受環(huán)境和操作影響很大,所以定期的期間核查是相當必要的。

移液器定期核查的必要性


移液器現(xiàn)已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹蚀_度和精密度下降,必須進行校準。新購置的移液器失準率為1.56%,使用1萬次以下的失準率為4%,1萬~5萬次失準率為8.82%,5萬~10萬次失準率為21.7%,10萬次以上失準率為47.6%。

在設(shè)備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查,驗證設(shè)備是否保持校準時的狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。


正確的理解期間核查


一般的理化實驗室常規(guī)理解的期間核查:是指對測量儀器在兩次校準或檢定的間隔期內(nèi)進行的核查;但正確的理解應為保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度,而對設(shè)備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查。也就是說,期間核查實質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差,或者說核查系統(tǒng)效應對設(shè)備示值的影響。

期間核查的內(nèi)容步驟

移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。

一、核查條件

檢測環(huán)境:移液器應在15℃~25℃室溫下檢驗,待檢的移液器和檢測用的超純水應與室溫一致。

檢測介質(zhì):超純水

檢測所需的設(shè)備:


檢測項目:外觀、密合性、容量。

移液器塑料件外殼表面應平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。

移液器主體應具有下列

標記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標、標稱容量(μl或ml)、型號規(guī)格、出廠編號。


活塞:按動移液器活塞時,上、下移動應靈活,分檔界限明顯,按動活塞應不引起顯示窗數(shù)值的改變。

調(diào)節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動作時,應轉(zhuǎn)動靈活,數(shù)字指示清晰、完整。

吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。


二.檢測方法

1.外觀檢驗

目測被檢移液器,外觀應符合上文要求。

2.密合性檢驗

將移液器調(diào)至可標稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性; 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。

如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。

3.容量檢驗

(1)選擇檢測點,定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標稱容量的最大值、標稱容量最大值的一半、標稱容量的最小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

(2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。

(3)將移液器的容量調(diào)至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。

(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復零。

注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。

(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上?恳幌,以去處多余的液體。

(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。

(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。

(8)重復五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復直接判為不合格。

4.數(shù)據(jù)處理

移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。

5.核查結(jié)果的處理

(1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標定“不合格”,進行維修或報廢。

(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差 移液器在標準溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復性應滿足下表要求:

(3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標定可用的量程。

(4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動活塞引起數(shù)值改變,因進行標注。

6.核查周期

每六個月進行一次,時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時進行。

7.相關(guān)記錄 :

《儀器設(shè)備期間核查記錄》。


附:移液器常見故障排除方法


比如說,實驗室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測定時1mL溶液的精確量取,正常維護保養(yǎng)情況下,每年送計量院校準一次。由于移液器本身質(zhì)量、使用頻率及年限、保養(yǎng)情況的個體差異,籠統(tǒng)地按每年校準一次并不恰當。合格移液器使用一段時間后,可以通過期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準確度和精密度變化。

‍小結(jié)

移液器操作簡單,相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗檢測效率,受到食品藥品檢驗機構(gòu)實驗工作者的青睞;但是一直以來移液器都存在重使用、輕管理的現(xiàn)象,大部分實驗室檢驗人員未經(jīng)培訓就直接使用可調(diào)移液器,造成實驗的結(jié)果的偏離而不自知。所以,有必要進行定期的期間核查和培訓,及時掌握計量標準裝置的狀態(tài)是否發(fā)生了變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常情況,查找原因,采取相應的糾正措施或預防措施,使檢測儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測量結(jié)果的可靠性。

文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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