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我們常說看你的手法與操作就知道你是“實驗室大神”，那么什么樣的手法和操作是標(biāo)準(zhǔn)的呢？小編總結(jié)了12條基礎(chǔ)實驗操作規(guī)范，也希望你早日成為實驗室大神 。
01
移液
1.移液管和量筒
當(dāng)樣品用量較小的時候，取樣的準(zhǔn)確性就變得愈加重要。在取樣之前，用待測水樣清洗移液管或量筒2～3次。使用移液球或洗耳球?qū)悠肺M移液管內(nèi)。
在移液時，要保持移液管的尖端在樣品的液面以下。
一次性移液管有指示被移取的液體體積的刻度�？潭瓤赡軘U展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分，則將樣品充滿到移液管的零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果移液管的刻度擴展到尖端，吸取樣品到移液管的預(yù)期體積并排出管內(nèi)所有樣品。然后用一個洗耳球從尾部將樣品吹出移液管以得到精確的樣品體積。
普通移液管是可以重復(fù)使用的帶有刻度線的移液管。使用時將樣品充滿到移液管零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果要完全排出樣品，則要根據(jù)移液管上的標(biāo)記，確定是否需要用洗耳球?qū)悠吠耆党鲆埔汗芤缘玫骄_的體積。一般而言，如果要求采用吹出，會在移液管上標(biāo)注“吹”。
胖肚移液管是在中間有一個球形容積的移液管，在球形上面有一標(biāo)線來標(biāo)明填充到這個標(biāo)線時液體的體積。從胖肚移液管排放樣品時，握住吸管頂部以一個小角度靠在容器壁上進行排放。排放后，殘留在吸管尖端中的液體不要吹出，因為設(shè)計胖肚移液管時就是要保留有微量樣品在吸管尖端。
如果有樣品的小滴黏附于移液管的壁上，移液管就是不干凈的，不能正確地移取樣品。用實驗室洗洗劑或清潔溶液徹底地清洗移液管并用去離子水清洗幾次。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術(shù)以提高測試準(zhǔn)確性并且使測試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊)，使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池，因此使用前請詳細閱讀分析操作手冊中的說明。
根據(jù)儀器操作手冊安裝傾倒流通池。
（1）將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏斗中。切勿將溶液濺到儀器上。
（2）漏斗的高度和方向是可調(diào)的。漏斗的高度決定了溶液流經(jīng)流通池的速度，漏斗安裝得越高，流速越快。
（3）為了減少氣泡的產(chǎn)生，通過調(diào)整漏斗高度，使得溶液液面在漏斗尖端下方的管線5cm時不再流通。
（4）在溶液停止流通時，進行讀數(shù)。
（5）每批樣品測試完之后都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池，或者根據(jù)分析操作手冊的特殊要求對流通池進行清洗。
要經(jīng)常對累積在流通池壁上的污染物進行清潔。如果看到流通池壁上覆有一層膜狀污染物，就要拆下流通池，浸泡在洗滌水中一段時間，然后使用去離子水徹底沖洗干凈。
02
混合
在量筒或錐形瓶中混合樣品時，推薦渦旋法。
渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法，當(dāng)分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時，該方法可以將樣品被大氣污染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶；
2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒進行圓周運動；
3.量筒內(nèi)的液體在幾圈內(nèi)即產(chǎn)生足夠的渦旋來完成混合。
在方形樣品瓶中進行混合：
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部，用另一只手的食指頂住樣品瓶底部；
2.先在水平面上朝一個方向旋轉(zhuǎn)，然后迅速朝另一個方向旋轉(zhuǎn)，達到混合的目的。
倒置可用于在一個帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子，豎直拿好；
2.倒置，使其蓋子在底部，再返回到原來的位置，如需要可再重復(fù)以上操作。
03
消解
一些分析流程需要進行樣品消解。消解是利用化學(xué)試劑和高溫使待測參數(shù)分解轉(zhuǎn)化成容易被分析的成分的一種方法。這里先簡單介紹三種消解的方法。
哈希消解系統(tǒng)適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測試提供消解流程。該系統(tǒng)可快速、方便、有效地將有機物消解。
如果測試數(shù)據(jù)需要向USEPA匯報，需要采用USEPA認可的消解方法。對于金屬成分分析，USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對于汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數(shù)，需要特殊的消解方法。
04
過濾
過濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質(zhì)使顆粒物留在介質(zhì)上而液體通過，它可以有效地去除濁度對分析的影響(濁度會干擾比色法分析)。
經(jīng)常用到的兩種過濾方法是真空過濾和常壓過濾。
1.真空過濾
真空過濾是利用抽氣和重力使液體通過過濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產(chǎn)生負壓。真空過濾比常壓過濾快。真空過濾所需的器材見表1。
真空過濾的步驟如下：
①用鑷子將濾紙放置在過濾器底上；
②將過濾器安裝到過濾瓶上，用去離子水將濾紙潤濕使其緊貼到過濾器底上；
③將漏斗外罩放置在過濾器上；
④一邊對過濾瓶抽真空，一邊將樣品倒入過濾器中；
⑤慢慢釋放過濾瓶內(nèi)真空，然后將過濾瓶內(nèi)液體轉(zhuǎn)移到別的容器中。
2.常壓過濾
本手冊中的許多操作使用的是常壓過濾。常壓過濾僅需要濾紙、一個錐形漏斗和一個接收瓶。常壓過濾更加有利于含有細微粒子的水樣過濾。過濾速度隨著漏斗錐體內(nèi)液體體積的增加而增加，但錐體內(nèi)液體體積絕不能超過錐體總體積的3/4。常壓過濾所需的器材見表2。
常壓過濾的步驟如下：
（1）將折疊好的濾紙放置到漏斗中；
（2）用去離子水將濾紙潤濕使其豁附在漏斗壁上；
（3）將漏斗放置到錐形瓶或量筒中；
（4）將樣品倒入漏斗中。
05
樣品稀釋
大多數(shù)的哈希比色法測試需用10mL和25mL的樣品。但是在一些測試中，由于被分析物含量過高，導(dǎo)致產(chǎn)生的顏色可能太深而無法測量，或由于干擾物質(zhì)的存在產(chǎn)生意想不到的顏色。那么，就需要稀釋原樣品并重新測試來獲得準(zhǔn)確的結(jié)果或確定是否有干擾物質(zhì)存在。
稀釋樣品的流程如下：
（1）用移液管定量地將待稀釋的樣品移入一干凈的量筒中(為了稀釋更加準(zhǔn)確，也可用容量瓶)；
（2）在量筒(或容量瓶)中加去離子水到預(yù)定體積；
（3）充分混合，使用稀釋后的樣品進行測試。
原樣品的待測參數(shù)濃度等于稀釋后樣品待測參數(shù)的濃度乘以放大系數(shù)。
樣品量等于或少于10mL時，用一個移液管移取樣品至量筒或容量瓶中。使用一支移液管和100mL的容量瓶可以進行較準(zhǔn)確的稀釋
樣品稀釋可能影響一種物質(zhì)干擾的程度。如果稀釋倍數(shù)增加，則干擾的影響減少。換句話說，如果原始樣品在分析之前被稀釋，在原始樣品中的一種較高含量的干擾物質(zhì)可能可以被忽略。
舉個例子：對于25mL的樣品，等于或小于100mg/L的銅不會對該樣品的測試產(chǎn)生干擾。如果用相同體積的水稀釋樣品，多少濃度的銅將不會產(chǎn)生干擾？
樣品中的干擾濃度=干擾濃度×稀釋因子=100×2=200mg/L。
即被稀釋的樣品中，銅等于或小于200mg/L將不發(fā)生干擾。
文章（文字）來源：智創(chuàng)空間
01
移液
1.移液管和量筒
當(dāng)樣品用量較小的時候，取樣的準(zhǔn)確性就變得愈加重要。在取樣之前，用待測水樣清洗移液管或量筒2～3次。使用移液球或洗耳球?qū)悠肺M移液管內(nèi)。
在移液時，要保持移液管的尖端在樣品的液面以下。
一次性移液管有指示被移取的液體體積的刻度�？潭瓤赡軘U展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分，則將樣品充滿到移液管的零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果移液管的刻度擴展到尖端，吸取樣品到移液管的預(yù)期體積并排出管內(nèi)所有樣品。然后用一個洗耳球從尾部將樣品吹出移液管以得到精確的樣品體積。
普通移液管是可以重復(fù)使用的帶有刻度線的移液管。使用時將樣品充滿到移液管零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果要完全排出樣品，則要根據(jù)移液管上的標(biāo)記，確定是否需要用洗耳球?qū)悠吠耆党鲆埔汗芤缘玫骄_的體積。一般而言，如果要求采用吹出，會在移液管上標(biāo)注“吹”。
胖肚移液管是在中間有一個球形容積的移液管，在球形上面有一標(biāo)線來標(biāo)明填充到這個標(biāo)線時液體的體積。從胖肚移液管排放樣品時，握住吸管頂部以一個小角度靠在容器壁上進行排放。排放后，殘留在吸管尖端中的液體不要吹出，因為設(shè)計胖肚移液管時就是要保留有微量樣品在吸管尖端。
如果有樣品的小滴黏附于移液管的壁上，移液管就是不干凈的，不能正確地移取樣品。用實驗室洗洗劑或清潔溶液徹底地清洗移液管并用去離子水清洗幾次。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術(shù)以提高測試準(zhǔn)確性并且使測試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊)，使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池，因此使用前請詳細閱讀分析操作手冊中的說明。
根據(jù)儀器操作手冊安裝傾倒流通池。
（1）將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏斗中。切勿將溶液濺到儀器上。
（2）漏斗的高度和方向是可調(diào)的。漏斗的高度決定了溶液流經(jīng)流通池的速度，漏斗安裝得越高，流速越快。
（3）為了減少氣泡的產(chǎn)生，通過調(diào)整漏斗高度，使得溶液液面在漏斗尖端下方的管線5cm時不再流通。
（4）在溶液停止流通時，進行讀數(shù)。
（5）每批樣品測試完之后都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池，或者根據(jù)分析操作手冊的特殊要求對流通池進行清洗。
要經(jīng)常對累積在流通池壁上的污染物進行清潔。如果看到流通池壁上覆有一層膜狀污染物，就要拆下流通池，浸泡在洗滌水中一段時間，然后使用去離子水徹底沖洗干凈。
02
混合
在量筒或錐形瓶中混合樣品時，推薦渦旋法。
渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法，當(dāng)分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時，該方法可以將樣品被大氣污染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶；
2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒進行圓周運動；
3.量筒內(nèi)的液體在幾圈內(nèi)即產(chǎn)生足夠的渦旋來完成混合。
在方形樣品瓶中進行混合：
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部，用另一只手的食指頂住樣品瓶底部；
2.先在水平面上朝一個方向旋轉(zhuǎn)，然后迅速朝另一個方向旋轉(zhuǎn)，達到混合的目的。
倒置可用于在一個帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子，豎直拿好；
2.倒置，使其蓋子在底部，再返回到原來的位置，如需要可再重復(fù)以上操作。
03
消解
一些分析流程需要進行樣品消解。消解是利用化學(xué)試劑和高溫使待測參數(shù)分解轉(zhuǎn)化成容易被分析的成分的一種方法。這里先簡單介紹三種消解的方法。
哈希消解系統(tǒng)適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測試提供消解流程。該系統(tǒng)可快速、方便、有效地將有機物消解。
如果測試數(shù)據(jù)需要向USEPA匯報，需要采用USEPA認可的消解方法。對于金屬成分分析，USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對于汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數(shù)，需要特殊的消解方法。
04
過濾
過濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質(zhì)使顆粒物留在介質(zhì)上而液體通過，它可以有效地去除濁度對分析的影響(濁度會干擾比色法分析)。
經(jīng)常用到的兩種過濾方法是真空過濾和常壓過濾。
1.真空過濾
真空過濾是利用抽氣和重力使液體通過過濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產(chǎn)生負壓。真空過濾比常壓過濾快。真空過濾所需的器材見表1。
真空過濾的步驟如下：
①用鑷子將濾紙放置在過濾器底上；
②將過濾器安裝到過濾瓶上，用去離子水將濾紙潤濕使其緊貼到過濾器底上；
③將漏斗外罩放置在過濾器上；
④一邊對過濾瓶抽真空，一邊將樣品倒入過濾器中；
⑤慢慢釋放過濾瓶內(nèi)真空，然后將過濾瓶內(nèi)液體轉(zhuǎn)移到別的容器中。
2.常壓過濾
本手冊中的許多操作使用的是常壓過濾。常壓過濾僅需要濾紙、一個錐形漏斗和一個接收瓶。常壓過濾更加有利于含有細微粒子的水樣過濾。過濾速度隨著漏斗錐體內(nèi)液體體積的增加而增加，但錐體內(nèi)液體體積絕不能超過錐體總體積的3/4。常壓過濾所需的器材見表2。
常壓過濾的步驟如下：
（1）將折疊好的濾紙放置到漏斗中；
（2）用去離子水將濾紙潤濕使其豁附在漏斗壁上；
（3）將漏斗放置到錐形瓶或量筒中；
（4）將樣品倒入漏斗中。
05
樣品稀釋
大多數(shù)的哈希比色法測試需用10mL和25mL的樣品。但是在一些測試中，由于被分析物含量過高，導(dǎo)致產(chǎn)生的顏色可能太深而無法測量，或由于干擾物質(zhì)的存在產(chǎn)生意想不到的顏色。那么，就需要稀釋原樣品并重新測試來獲得準(zhǔn)確的結(jié)果或確定是否有干擾物質(zhì)存在。
稀釋樣品的流程如下：
（1）用移液管定量地將待稀釋的樣品移入一干凈的量筒中(為了稀釋更加準(zhǔn)確，也可用容量瓶)；
（2）在量筒(或容量瓶)中加去離子水到預(yù)定體積；
（3）充分混合，使用稀釋后的樣品進行測試。
原樣品的待測參數(shù)濃度等于稀釋后樣品待測參數(shù)的濃度乘以放大系數(shù)。
樣品量等于或少于10mL時，用一個移液管移取樣品至量筒或容量瓶中。使用一支移液管和100mL的容量瓶可以進行較準(zhǔn)確的稀釋
樣品稀釋可能影響一種物質(zhì)干擾的程度。如果稀釋倍數(shù)增加，則干擾的影響減少。換句話說，如果原始樣品在分析之前被稀釋，在原始樣品中的一種較高含量的干擾物質(zhì)可能可以被忽略。
舉個例子：對于25mL的樣品，等于或小于100mg/L的銅不會對該樣品的測試產(chǎn)生干擾。如果用相同體積的水稀釋樣品，多少濃度的銅將不會產(chǎn)生干擾？
樣品中的干擾濃度=干擾濃度×稀釋因子=100×2=200mg/L。
即被稀釋的樣品中，銅等于或小于200mg/L將不發(fā)生干擾。
文章（文字）來源：智創(chuàng)空間
