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五十六、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齊有的地方出現(xiàn)了缺口，在沒(méi)有關(guān)儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的應(yīng)該是燃燒頭，將出氣口的狹縫清理干凈后還原，結(jié)果主機(jī)顯示：no burner.不能打火，這是怎么回事?怎樣修呢?
1.建議先關(guān)機(jī)，等一切裝好后再開(kāi)機(jī)、開(kāi)軟件。
2.是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測(cè)不到燃燒頭?
3.可能那個(gè)地方裝的不對(duì)或未裝上，子細(xì)檢查一下，應(yīng)該沒(méi)有大問(wèn)題。
4.是否燃燒頭位置裝錯(cuò)了，因?yàn)橛械娜紵^上還有磁型環(huán)。
5.檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無(wú)安全門(mén)鎖,是否狀態(tài)正常,然后重新開(kāi)機(jī)試一下。
五十七、我用原子吸收測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度很低，不知是什么原因?
1.如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關(guān)。
a.進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題，你看一下進(jìn)樣的時(shí)候針是不是帶液。
b.灰化溫度的設(shè)定可以調(diào)一下看看。
c.石墨管可能要更換了，可以再用別的標(biāo)準(zhǔn)樣品試一下。
d.標(biāo)準(zhǔn)樣品可能有問(wèn)題，可以買(mǎi)國(guó)外的試一下。
e.光電系統(tǒng)老化需要更換了。
2.火焰原子吸收
a.進(jìn)樣器管堵了。
b.標(biāo)準(zhǔn)溶液放了太長(zhǎng)時(shí)間，一般我是一個(gè)星期一換。
c.儀器未得到優(yōu)化。
d.毛細(xì)管堵塞后，靈敏度會(huì)下降很多。
e. 使用儀器之前，應(yīng)該進(jìn)行儀器工作條件及原子化條件的選擇。
f.應(yīng)該先優(yōu)化一下你的火焰條件,因?yàn)榛鹧孢^(guò)一段時(shí)間就要優(yōu)化,不然回導(dǎo)致靈敏度下降。
g.如果是火焰做的,在標(biāo)液無(wú)問(wèn)題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調(diào)一下可能霧化不是很好。
五十八、怎樣才能使鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線更直?
1.你的標(biāo)液的濃度估計(jì)配的大了,濃度大了以后就會(huì)出現(xiàn)彎曲的現(xiàn)象.因?yàn)槊總�(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線是直線的話都有一個(gè)濃度范圍。
2.要加入抑電離劑來(lái)抑制電離干擾。
五十九、怎樣測(cè)儀器的日間精密度啊?
每一濃度每天各提取測(cè)定1次，共n天（n>11比較合適），計(jì)算其日間精密度及變異系數(shù)。
六十、在怎樣的情況下，寫(xiě)未檢出未檢出的依據(jù)是?
未檢出一般來(lái)說(shuō)就是采用某種方法沒(méi)有檢測(cè)到某特定物質(zhì)的存在，但并不代表不含相關(guān)物質(zhì)，它還存在這樣幾種可能性：第一，這種物質(zhì)的含量低于該方法的檢測(cè)限;第二，物質(zhì)的濃度(含量)超出該方法的檢測(cè)范圍(在這點(diǎn)可能比較難理解，但是一般的檢測(cè)方法都存在一定的檢測(cè)范圍，而不會(huì)是負(fù)無(wú)窮到正無(wú)窮);第三，該方法可能因?yàn)槟承┛陀^因素的影響而未能檢測(cè)到本來(lái)存在的物質(zhì)。因此“未檢出”這種說(shuō)法其實(shí)是一種非常不確定的說(shuō)法，但是在檢測(cè)檢驗(yàn)方面還是會(huì)繼續(xù)延用這種說(shuō)法，因?yàn)橐话愣�，沒(méi)有哪種方法是可以確認(rèn)某物質(zhì)的絕對(duì)不存在。
六十一、剛?cè)腴T(mén)原吸,主要方向是食品，所以基本是與石墨爐接觸，特請(qǐng)教。
1.關(guān)于基體改進(jìn)劑,什么情況下才應(yīng)該加？基體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響？關(guān)于基體改進(jìn)劑：這不是一個(gè)小話題。如果你是個(gè)新手，建議你找一本原子吸收光譜分析的書(shū)籍看一看，先把概念建立起來(lái)，以后的問(wèn)題就好討論了。
2.用石墨爐的時(shí)候是否要開(kāi)啟排風(fēng)設(shè)備,開(kāi)啟的話,元素原子化會(huì)不會(huì)有損失？用石墨爐的時(shí)候是否要開(kāi)啟排風(fēng)設(shè)備：無(wú)論用火焰還是石墨爐都一定要開(kāi)排風(fēng)，元素不會(huì)有損失的。
3.一般國(guó)標(biāo)上都是作一次曲線,那么相關(guān)系數(shù)要求多少個(gè)9？相關(guān)系數(shù)在0.995以上即可，除了一次曲線，二次曲線也是可以用的，國(guó)際上同樣承認(rèn)。
六十二、為什么我做土壤Cd同一個(gè)樣品直接用火焰比萃取的高很多?
萃取基體分離富集后效果會(huì)很好的，但有幾點(diǎn)要求:不能有氧化性溶劑的存在(指硝酸必須趕盡),否則會(huì)對(duì)KI-MIBK的萃取效率產(chǎn)生不利影響；
加入的KI和VC溶液最好在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機(jī)層當(dāng)中即不會(huì)出現(xiàn)有破碎乳化(并有吸附溶渣)現(xiàn)象的難于分層,也不會(huì)出現(xiàn)霧化器堵截現(xiàn)象，萃取后放置的時(shí)間不能太長(zhǎng)；
正�，F(xiàn)象時(shí)有機(jī)層的顏色應(yīng)該為淺黃色；
試樣中Cu量高時(shí)會(huì)與KI中的I結(jié)合成CuI對(duì)Cd造成吸附使結(jié)果低，可增加VC量來(lái)解決；
進(jìn)樣毛細(xì)管中應(yīng)加限提升量的裝置(內(nèi)徑更細(xì)的毛細(xì)管),使火焰中不出現(xiàn)明火才能進(jìn)行測(cè)量。
六十三、原子吸收時(shí)突然發(fā)現(xiàn)吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構(gòu)造,或火焰的緣故嗎?
先看霧化系統(tǒng)堵不堵，火焰是否正常，再看燈有無(wú)問(wèn)題;波長(zhǎng)一般不會(huì)變動(dòng)，除非動(dòng)了有關(guān)按鈕;另外可用銅燈及銅標(biāo)液檢查，以確認(rèn)問(wèn)題所在。
六十四、我最近開(kāi)展了，尿鉛，錳，鎘的測(cè)定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基體過(guò)于復(fù)雜，還是別的原因，結(jié)果有點(diǎn)低，我懷疑是基體抑制，但是又沒(méi)有好的方法這種抑制消除，不知有沒(méi)有好的消除尿中基體干擾的方法。
1.直接稀釋后進(jìn)樣，基體背景干擾比較嚴(yán)重的，要加基體改進(jìn)劑。或者是否能消解以后再測(cè)呢，破壞有機(jī)物以后，肯定會(huì)好多了。
2.測(cè)尿主要是基體NaCl的干擾，最好的辦法就是稀釋。
六十五、今天做石墨爐測(cè)鉛，發(fā)現(xiàn)元素?zé)艄獍卟荒艽┻^(guò)石墨管中心，因此，加樣的時(shí)候就看不見(jiàn)一點(diǎn)槍頭上的紅光。調(diào)整了原子化器位置好象還是看不到。拿個(gè)濾紙擋在石墨管前，竟然發(fā)現(xiàn)兩個(gè)光斑。
1.是否使用了氘燈校正背景?
如果是這樣，兩個(gè)光斑的顏色是不同的，要盡量使兩個(gè)光斑重合，且通過(guò)石墨管的中心，這樣才能得到較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)看看如何調(diào)整。
2.可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑.如果你熟悉這臺(tái)儀器可自己調(diào)整，也可讓廠家工程師調(diào)試。
六十六、我這里剛買(mǎi)了一臺(tái)瓦里安原子吸收，準(zhǔn)備周一廠家來(lái)驗(yàn)收的，我門(mén)不知道該準(zhǔn)備哪些試劑。
1.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(火焰部分用)。
2.鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(石墨爐部分用)。
3.如訂購(gòu)了氫化物發(fā)生器還需準(zhǔn)備鹽酸和硼氫化鈉(鉀)及氫氧化鈉(鉀)，優(yōu)級(jí)純。
4.氯化鈉溶液5mg/ml，優(yōu)級(jí)純(石墨爐扣背景試驗(yàn)使用)。
5.硝酸 優(yōu)級(jí)純。
6.純水 電阻≥18M歐姆。
六十七、今天按GB/T5009.12做海產(chǎn)貽貝干中Pb測(cè)定，樣品測(cè)得數(shù)據(jù)精密度非常差，數(shù)據(jù)相差幾倍，BG Abs約2.5左右。但標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)非常好，測(cè)定時(shí)未加基體改進(jìn)劑，懷疑是否鹽份含量過(guò)高造成干擾，請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)作過(guò)類(lèi)似樣品的高手指點(diǎn)。
1.首先要明確兩個(gè)問(wèn)題：
第一個(gè)是如果是國(guó)產(chǎn)石墨爐，消化再好也做不出來(lái)，因?yàn)楸尘氨容^高，而鉛又是比較厲害的。
第二個(gè)消化方式是常壓還是微波，常壓的話對(duì)人的要求很高，如果想做個(gè)幾次就做的很穩(wěn)定然后又在標(biāo)值內(nèi)很難，有相關(guān)經(jīng)驗(yàn)的倒是可以做到，不過(guò)人家也是積累的結(jié)果，沒(méi)有這個(gè)就安心做下來(lái)，消化可以用硝酸-高氯酸來(lái)做，加蓋，控制時(shí)間在7h左右，溫度160-200。
2.加基體改進(jìn)劑試試吧，磷酸二氫胺�；蛘哂脴�(biāo)準(zhǔn)加入法試試。
六十八、我的原子吸收火焰不穩(wěn)定，可能是什么原因?
1.空壓機(jī)不穩(wěn)。
2.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴(yán)重腐蝕。如果是空壓機(jī)，又可能是機(jī)內(nèi)積水過(guò)多或穩(wěn)壓閥內(nèi)進(jìn)水。如果是霧化器請(qǐng)換上新的。
六十九、石墨爐對(duì)光的正確方法是怎樣的?對(duì)食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進(jìn)基效果好呀(測(cè)鉛鎘)。
1.基體改進(jìn)劑可以用鈀鹽。對(duì)光方法要看具體儀器。
2.若你的樣品中有高鹽的話，可用磷酸二氫銨做改進(jìn)劑。
七十、最近測(cè)乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測(cè)鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過(guò)，效果不明顯。
1.用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈!
2.用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，徹底干燥后使用。
3.除了浸泡清洗外，要多空燒幾次。
七十一、標(biāo)準(zhǔn)上寫(xiě)電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上機(jī),石墨爐做測(cè)鎘,發(fā)現(xiàn)空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鎘含量都非常高。我想請(qǐng)教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么?
1.可以不用高氯酸和氫氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介質(zhì)。
2.消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會(huì)使消解過(guò)程縮短，提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用電熱板消解和微波消解測(cè)試結(jié)果不同，有沒(méi)有考慮微波消解污染及損失小，而電熱板消解有可能帶來(lái)很多污染?你應(yīng)該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來(lái)對(duì)照一下。
3.高氯酸是為了分解消解結(jié)束后剩下的有機(jī)物。某些元素并不要完全消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優(yōu)級(jí)純的試劑。
4.高氯酸主要為了除有機(jī)質(zhì)還有就是將HF趕盡，我想你應(yīng)該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，最后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒(méi)有影響，空白高應(yīng)該是試劑或器皿的問(wèn)題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。
七十二、最近測(cè)乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測(cè)鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過(guò)，效果不明顯。
1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈。
2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，徹底干燥后使用。
七十三、我使用的石墨爐加熱開(kāi)關(guān)最近出現(xiàn)跳閘請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲈颉?/span>
石墨管沒(méi)有被夾緊 出現(xiàn)這種問(wèn)題 就要把石墨爐上那個(gè)彈簧調(diào)長(zhǎng)點(diǎn) 讓它彈性加大 這樣有可能解決問(wèn)題，還有就是石墨爐同心度不好這個(gè)就只能聯(lián)系工程師了。
七十四、用石墨爐測(cè)谷氨酸鈉(99%)中的鉛，稱取0.2克定容10毫升，按照標(biāo)準(zhǔn)不消化直接上石墨爐測(cè)定，溶液中鈉元素含量較高，峰行不好，不知這種情況應(yīng)該加那種基體改進(jìn)劑才能消除背景干擾。
1.必須扣背景。
2.加基體改進(jìn)劑：磷酸二氫銨。
七十五、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉(zhuǎn)燃燒頭角度,聽(tīng)說(shuō)發(fā)射法做K比較好,是嗎?
1.我用原子吸收的吸收和發(fā)射做過(guò)鉀的測(cè)定，有如下感受，僅供參考：
a.首先，土壤中K的含量并不高，尤其是速效鉀含量，拿吸收做正好;
b.我拿原吸的發(fā)射功能作過(guò)，相關(guān)系數(shù)和線性范圍都不如吸收，只是吸收需要加入銫抑制電離;
c.另外，打偏燃燒頭相當(dāng)容易，是經(jīng)常采用的方法，通過(guò)此招可在含鉀幾個(gè)ppm和幾十個(gè)ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性。測(cè)試的關(guān)鍵是要保證標(biāo)液和測(cè)試樣品的吸廣值在0.2~0.6范圍內(nèi)。
2. 你可以用次敏線來(lái)測(cè)定,吸收作起來(lái)也不錯(cuò)。
七十六、我單位用原子吸收測(cè)定鉀鈉時(shí),發(fā)現(xiàn)有很高的空白,主要是由于蒸餾水產(chǎn)生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無(wú)去離子水的條件下?
1.采用一下二次蒸餾看看效果如何?樣品處理過(guò)程加帶空白并在測(cè)量做扣除。
2.既然知道是水的問(wèn)題，就要解決水的問(wèn)題�？劭瞻资怯幸欢ㄒ蟮�，空白太大會(huì)掩蓋樣品信號(hào)的。
七十七、單位新買(mǎi)的島津的AA-6300，我使用了一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)吸光度不穩(wěn)定，有朋友說(shuō)用純水霧化看看，說(shuō)是在熄火的情況下，我今天試了一下什么反應(yīng)也沒(méi)有，請(qǐng)教各位同行指點(diǎn)。你們?cè)趺挫F化的啊?
排除燈和檢測(cè)器后，可以在點(diǎn)火的情況下，吸噴蒸餾水看基線，這時(shí)可以看霧化情況。前者叫靜態(tài)穩(wěn)定性，后者叫動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性。
七十八、我們實(shí)驗(yàn)室的原子吸收光譜儀一直請(qǐng)國(guó)家計(jì)量所計(jì)量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現(xiàn)問(wèn)題就無(wú)法知曉,但若自行按國(guó)家計(jì)量規(guī)程檢定則需投入太多,請(qǐng)問(wèn)各位前輩可有良方?
1. 需要做原子吸收的運(yùn)行檢查。
a.最低靈敏度。
工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)不低于0.300。
b.工作曲線線性。
工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中，最高和次高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差應(yīng)不小于最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。
c.最低穩(wěn)定性。
工作曲線中所用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得的吸光度，相對(duì)于最高溶度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別小于1.5%和0.6%。
2. 這個(gè)問(wèn)題本人認(rèn)為自已可以來(lái)做一些簡(jiǎn)單的測(cè)試就成了。
a.是在儀器用一段時(shí)間后做一下儀器的的穩(wěn)定性測(cè)試,看儀器的基線是否穩(wěn)定,是否符合標(biāo)準(zhǔn)。
b.是用銅標(biāo)樣做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后用其中間標(biāo)準(zhǔn)連做幾次看重現(xiàn)性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態(tài)。
七十九、火焰法和石墨爐測(cè)垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑?
在乙炔-空氣火焰中，火焰本身的吸收干擾鋅的測(cè)定。選用氫氣-空氣火焰，這種干擾幾乎不存在。磷酸對(duì)鋅的測(cè)定有嚴(yán)重影響。鋅是常見(jiàn)元素，要注意防止污染。
在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中測(cè)定鋁，鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測(cè)定。鐵、硫酸濃度>0.2%時(shí)，會(huì)使鋁的測(cè)定靈敏度增加。加進(jìn)鈦或醋酸時(shí)，會(huì)增加鋁的測(cè)定靈敏度。鋁的部分電離，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加進(jìn)易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。
八十、剛買(mǎi)的氬氣鋼瓶，才做了3天實(shí)驗(yàn)就發(fā)覺(jué)沒(méi)氣了。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)覺(jué)在減壓表表面上有水蒸汽形成，但沒(méi)聽(tīng)到明顯的次次聲，是否是漏氣的現(xiàn)象?本人覺(jué)得就算有漏氣也應(yīng)該是很輕微的，為何才3天時(shí)間就徹底沒(méi)氣了，到底是什么原因?
先用肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意減壓閥兩個(gè)表頭與閥的連接處。(國(guó)產(chǎn)閥這兩個(gè)地方容易漏，可以取下來(lái)上一點(diǎn)生料帶后再上上去，要上緊)，以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處，管道與儀器的接口處。
八十一、最近發(fā)現(xiàn)隨著乙炔氣體的使用，AAS的儀器會(huì)出現(xiàn)吸光度變化的問(wèn)題，我想知道鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥各有什么作用，在壓力到達(dá)什么范圍的時(shí)候就應(yīng)該更換了?
1.乙炔鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥一個(gè)顯示的是鋼瓶?jī)?nèi)的氣體壓力,一個(gè)現(xiàn)實(shí)的是輸出壓力.當(dāng)輸出壓力低于壓力表規(guī)定的壓力(紅色指示刻度)時(shí),應(yīng)換鋼瓶氣。
2.由于乙炔是溶解于丙酮當(dāng)中的，所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時(shí)就該換了，否則丙酮會(huì)被壓出。
八十二、點(diǎn)火時(shí)發(fā)現(xiàn)火焰顏色不對(duì) 原來(lái)應(yīng)該為純藍(lán)色的 現(xiàn)在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動(dòng) 請(qǐng)教大家下原因可能是什么呢?
排出設(shè)備的因素，有這幾方面原因：
1.乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質(zhì)過(guò)高。
2.空壓機(jī)給出的助燃空氣有雜質(zhì)或水。
3.火焰不穩(wěn)定的話就要看排風(fēng)口是不是倒灌風(fēng)或者助燃空氣壓力不穩(wěn)了。
4.狹縫也看一下，是否有垃圾堵塞。
八十三、我用火焰做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Fe時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線都不錯(cuò),結(jié)果總比標(biāo)定值低1/3,(前處理用國(guó)標(biāo)方法),做別的元素結(jié)果都不錯(cuò)。
不知道你具體的是什么樣品。 不過(guò)可以試試下面的方法：
用你的標(biāo)準(zhǔn)系列的一個(gè)濃度同樣做前處理，看看是什么結(jié)果
1.消解不完全。
2.樣品空白污染。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液有問(wèn)題。
4.儀器條件沒(méi)有優(yōu)化。
請(qǐng)一一排除。
八十四、我是測(cè)食品中的鐵，在測(cè)試鐵的過(guò)程中碰到兩個(gè)問(wèn)題，不知該如何解決：
1.在用水預(yù)熱燃燒頭時(shí)，吸光度跳的范圍很大，從0-0.1，我以為是儀器預(yù)熱不夠，可是幾分鐘后，重新校零后依舊是這樣;
儀器與燈一般需預(yù)熱30分鐘以上,若靜態(tài)基線穩(wěn)的話,則可能是燃?xì)饣蛑細(xì)獾膯?wèn)題,當(dāng)然也可能與用的水有問(wèn)題,測(cè)Fe很容易被環(huán)境污染的。
鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來(lái)減小靈敏度的損失(可以掃描一下它的譜線).當(dāng)然也可能是燃燒頭的高度沒(méi)調(diào)好,或者是噴霧器沒(méi)調(diào)好或者是提升量沒(méi)調(diào)好。
2.鐵測(cè)得數(shù)據(jù)偏小，是不是因?yàn)橹黛`敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢?如果是該如何解決?
是不是儀器的能量沒(méi)有上去，我測(cè)鐵的時(shí)候，也碰到了這種狀況，把負(fù)高壓調(diào)高一點(diǎn)，重新尋峰，讓能量達(dá)到100%左右，就穩(wěn)定了。
八十五、我現(xiàn)在在用一臺(tái)PE的AA800的原子吸收，開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后，可以點(diǎn)著，在點(diǎn)火槍移掉之后就自動(dòng)熄火了，我檢查了一下氣路，都還是正常的，不知道是什么原因。
1.計(jì)算機(jī)上有沒(méi)有什么提示呀?乙炔是不是完全打開(kāi)了?水封是不是有水?
2.請(qǐng)檢查一下氣體的配比、水封和氣路。
3.應(yīng)該是點(diǎn)火檢測(cè)器壞了，沒(méi)檢測(cè)到點(diǎn)火后自鎖。換備件。
八十六、驗(yàn)收原子吸收光譜儀有哪些需要注意的地方？
除了檢查到貨是否齊全外，技術(shù)上一般需驗(yàn)收如下項(xiàng)目：
1.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 。
2.基線穩(wěn)定性 。
3.靈敏度 。
4.精密度 。
5.線性 。
還需要學(xué)會(huì)操作和日常維護(hù)。
八十七、請(qǐng)問(wèn)什么情況下用標(biāo)準(zhǔn)加入法好？什么情況下用工作曲線法好？
1.一般情況下，若樣品溶液組成比較復(fù)雜，且有很強(qiáng)的基體干擾的話就用標(biāo)準(zhǔn)加入法，但要考慮背景吸收和光譜干擾。其他情況可用水標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線法或加基體的工作曲線法 。
2.含量較低的時(shí)候也需要用 。
八十八、今天點(diǎn)火，怎么也點(diǎn)不著，系統(tǒng)自檢都是正常的壓力沒(méi)有問(wèn)題，于是請(qǐng)教PE的工程師，說(shuō)可能是我們的排風(fēng)系統(tǒng)吸風(fēng)量太大，建議我們關(guān)掉排風(fēng)，點(diǎn)火的同時(shí)吹一下點(diǎn)火器，試了，也點(diǎn)著過(guò)幾次，但當(dāng)我們準(zhǔn)備調(diào)節(jié)燃燒頭位置時(shí)，剛開(kāi)始進(jìn)樣吸液，火焰就熄滅了，之后再怎么嘗試都不能解決問(wèn)題。查了相關(guān)的資料有這樣的一條，應(yīng)該是點(diǎn)火檢測(cè)器壞了，沒(méi)檢測(cè)到點(diǎn)火后自鎖。換備件 。
1.點(diǎn)火時(shí)先注意聽(tīng)聽(tīng)燃燒頭處是否有氣體排出的聲音 。
2.點(diǎn)火加熱絲工作正常嗎，加熱絲亮了嗎？可以嘗試一下手動(dòng)點(diǎn)火 。
3.拆下點(diǎn)火檢測(cè)器，用酒精清洗。
4.把空氣壓縮機(jī)的壓力調(diào)高一點(diǎn)試試！
5. 看一下燃燒頭,是不是在最佳位置,如果不是也會(huì)自鎖打不著。
八十九、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨頭用于原子吸收測(cè)定含鉛量。溫度約160度。 問(wèn)題： 加了4ml混合酸樣品粘稠，油狀，最后變黑。于是又加了約3ml，變成黃色溶液了，可一段時(shí)間后變成黑色固狀了，好像再怎么加熱也不行了，也不能再加酸了吧？請(qǐng)教各位這可怎么辦呢？骨頭樣品都這么不好處理嗎？
1.用微波消解試試，或用高壓消解罐試下！
2.我猜想可能造成你的問(wèn)題的3種原因 。
（1）消化的時(shí)候讓硝酸跑的太多了 。
（2）待消化物質(zhì)太多 。
（3）硝酸與高氯酸配比不當(dāng) 。
九十、原子吸收穩(wěn)定性差,需要很高的負(fù)高壓,怎么辦?
負(fù)高壓高了的必然結(jié)果就是穩(wěn)定性不好。一般的超過(guò)400后就很明顯了。相關(guān)的因素包括：
燈電流：多少可以直接的觀察出來(lái)。可以很快的明確有沒(méi)有問(wèn)題。
波長(zhǎng)精度：可以用別的燈看看，是不是波長(zhǎng)精度的問(wèn)題。
狹縫寬度：如果原來(lái)要求是大狹縫的，用小了了不行。也可以很真接的觀察出來(lái)元素?zé)舯旧淼膯?wèn)題：元素?zé)魤勖鼘⒅�。換個(gè)試試。
光路沒(méi)有最佳位置：主要的是元素?zé)舻亩ㄎ�。不知你是什么儀器，如果有多個(gè)燈位，可以換別的燈位試，有可能能試出來(lái)。一般的要廠家才能。
檢測(cè)器老化：如果儀器的時(shí)間長(zhǎng)了，有這個(gè)可能。
邊緣波長(zhǎng)能量低：邊緣的波長(zhǎng)能量過(guò)低。
九十一、今天用原吸測(cè)銅的標(biāo)準(zhǔn)系列，銅標(biāo)準(zhǔn)系列是國(guó)家標(biāo)物中心直接購(gòu)買(mǎi)過(guò)來(lái)的，分別是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的，結(jié)果測(cè)得的線性很不好，0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高，且吸光度值比較接近。用自己的銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋的標(biāo)準(zhǔn)系列也出現(xiàn)這樣的情況，低濃度的吸光度偏高，線性也不好。難道是因?yàn)殪F化效率和提升量設(shè)置的不合適還是有其他原因？
1.第一:我懷疑你移取溶液的準(zhǔn)確性; 第二:有沒(méi)有考慮溶液空白的問(wèn)題。
2.雖然不排除標(biāo)液準(zhǔn)確性的問(wèn)題。 標(biāo)準(zhǔn)出錯(cuò)基本上是差一個(gè)數(shù)量級(jí)，或是差一半的情況較多。 比如說(shuō)是標(biāo)示100PPM，其實(shí)為10PPm。但是自己的諸備液也出現(xiàn)這種情況就不好說(shuō)了。 我建議用以下方法：
（1）把1.0ppm的標(biāo)準(zhǔn)稀成0.5ppm的。再和原來(lái)的0.5ppm的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比一下。如果兩者有顯差。可以認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)有問(wèn)題。如果沒(méi)有，就可以排除標(biāo)準(zhǔn)的問(wèn)題。有 一個(gè)前提要注意一下。水和試劑一定要可靠。實(shí)驗(yàn)用品不能受污染。
（2）霧化器的提升量也有可能。就是霧化器不暢通造成提升量不穩(wěn)定。但這種情況應(yīng)是造成測(cè)試不穩(wěn)定或是偏低。不太可能會(huì)產(chǎn)生你上面說(shuō)的情況。
（3）用水清洗一會(huì)。再看看。另外檢查一下儀器有沒(méi)有問(wèn)題，比如是燈電流大小，元素?zé)舴�(wěn)定情況。增益的大小等。
九十二、用石墨爐測(cè)珠江水中的Cd、Cr、Mn，該用什么基體改進(jìn)劑？
做地表水Cd軟件推薦用磷酸二氫銨,做鉻用硝酸鎂。
九十三、我使用的是瓦里安的AA240石墨爐，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)同一濃度標(biāo)液兩次吸光度值相差很大，請(qǐng)問(wèn)哪位能告訴我怎樣解決一下這個(gè)問(wèn)題：
1.可能石墨管有問(wèn)題。
2.石墨管的可能性大一點(diǎn)，換一個(gè)試試。方便一點(diǎn)的方法是：溫度的設(shè)置是不是合理。可以多做幾次對(duì)比一下，還可以改變一下原子化前的溫度再試試。
3.外部電壓不穩(wěn)。
4.石墨管當(dāng)換了。
5.空心陰極燈不穩(wěn)。
6.儀器條件設(shè)置不當(dāng)。
九十四、在用石墨爐測(cè)定煙葉中的As時(shí),在重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),出現(xiàn)第二條標(biāo)準(zhǔn)曲線不好或者根本做不出來(lái)的問(wèn)題.但如果我將石墨管重新空燒,再重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,這種情況就沒(méi)有了
使用熱解涂層加平臺(tái)，在2400度原子化，保持5s；然后在2600度清除（斜坡升溫2s，保持3s）。使用普通石墨管，在2500度原子化，保持3s；然后在2700度清除，保持3s。這樣應(yīng)該可以消除砷的記憶效應(yīng)。
九十五、我用原子吸收光譜做石墨爐分析的問(wèn)題：在做元素Ti和Pb做校準(zhǔn)曲線時(shí)，配制溶液均在線形范圍內(nèi)。在進(jìn)系列濃度樣時(shí)，每次石墨爐剛進(jìn)入升溫階段，即在進(jìn)入第一階段干燥的升溫階段，吸光值馬上跳至0.2甚至0.4的高度上，又緊接著開(kāi)始緩慢降低，在進(jìn)入干燥的等溫階段前又迅速下降至0的水平，以后一直直線行進(jìn)，恢復(fù)正常，每次進(jìn)樣都出現(xiàn)這樣的情況，只是跳躍高度不一，若進(jìn)純水則沒(méi)次情況，求助指點(diǎn)為什么有這個(gè)情況：
觀察一下這個(gè)階段石墨爐是否有霧氣蒸出，這些霧氣會(huì)擋光造成假吸收，干燥階段不產(chǎn)生爆沸、飛濺應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題的。
九十六、做火焰原子吸收的曲線空白是應(yīng)該用去離子水，樣品空白是用1％的硝酸嗎？我用的是熱電M6機(jī)子，經(jīng)常會(huì)遇到樣品空白低過(guò)曲線空白，然后儀器自動(dòng)校正濃度，結(jié)果樣品空白會(huì)成負(fù)值，樣品濃度減掉樣品空白后濃度就會(huì)變大，有時(shí)就超標(biāo)了，后來(lái)我們就直接用1％的硝酸做曲線空白，不做樣品空白，這樣就不會(huì)出現(xiàn)前面的情況。不知道這樣做是否合適？
從嚴(yán)格意義上來(lái)講，標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)系列的處理方法應(yīng)是和樣品的處理方法是一樣的。如果不一樣，肯定會(huì)引入誤差，如果誤差大到超出范圍了的話，是不可以用的。也就是嚴(yán)格意義上來(lái)說(shuō)，不存在曲線空白和樣品空白的說(shuō)法。但在實(shí)際的工作中存在，是因?yàn)閮烧唛g的誤差不大，在數(shù)理分析上來(lái)說(shuō)兩者是一樣的。所以可以這么用。至于結(jié)果是正的還是負(fù)的，并沒(méi)有區(qū)別，關(guān)鍵就是兩者間能不能滿足我們的分析所要求的準(zhǔn)確度。如果滿足不了，那么就要讓標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品完全一樣的處理。
九十七、配在容量瓶中的重金屬自控樣,時(shí)間久了,濃度會(huì)有什么變化,變高還是低.變化大不大,有經(jīng)驗(yàn)的談?wù)劇?/span>
變高變低都有可能,如果封存不嚴(yán),由于介質(zhì)溶液的揮發(fā),會(huì)使?jié)舛茸兏?如果封存嚴(yán)的話,器皿會(huì)對(duì)待分析的吸附,所以濃度會(huì)變低的。
九十八、我們單位有一臺(tái)原子吸收，去年新買(mǎi)的前不久我用它做鋁陽(yáng)極中”鐵”含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線線形雖然很好，但是吸廣度降低了１０倍，鐵的特征濃度２微克/毫升應(yīng)該給出０.２８０左右吸光度，但我們只做到０.０２４左右．相同條件下，換另一臺(tái)儀器測(cè)量結(jié)果卻正常．還有我們用新儀器做其他元素卻很正常，求教原因。對(duì)結(jié)果是不是有很大影響。
個(gè)人覺(jué)得最有可能的原因是：燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤�，燃燒頭高度，所選用的狹縫寬度。
1.燈電流,燈位。
2.負(fù)高壓。
3.入射狹縫。
4.原子化器高度。
5.霧化效率。
九十九、原子吸收中，更改為低靈敏度的光電倍增管并擴(kuò)大后面電信號(hào)的放大倍數(shù)后，會(huì)影響儀器的精密度嗎？
提高電信號(hào)的放大倍數(shù)，就是提高增益，背景信號(hào)同樣增加。所以靈敏度會(huì)降低，測(cè)定較低含量的樣品的精密度會(huì)有所降低。
一百、空心陰極燈和無(wú)極放電燈的區(qū)別?
1.空心陰極燈是銳線光源，最大的特點(diǎn)是輻射銳線光譜。對(duì)空心陰極燈性能的要求是：
a.能發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線，沒(méi)有陰極材料雜質(zhì)元素或其他元素、陽(yáng)極材料、充入的惰性氣體等發(fā)射譜線的重疊干擾。
b.在較低工作電流條件下，能輻射強(qiáng)度較大的特征譜線，譜線寬度窄，自吸效應(yīng)小。
c.在特征譜線兩側(cè)的輻射背景低。在一定的光譜通帶內(nèi)，要求大多數(shù)空心陰極燈輻射譜線兩側(cè)的輻射背景≤特征輻射譜線強(qiáng)度的1%;某些過(guò)渡元素或稀土元素等的背景輻射足夠弱,愈若愈好。
d.特征輻射譜線強(qiáng)度穩(wěn)定性好。
e.燈的起輝電壓低，才能保證適用于各種不同原子吸收光譜儀，一般原子吸收儀器燈的供電頻率是200Hz,400 Hz或更高，每秒鐘燈要連續(xù)接通斷開(kāi)數(shù)百次。
f.使用壽命長(zhǎng)，可長(zhǎng)期存放。
g.燈的輻射立體角要小，在使用效果上能達(dá)到空心陰極燈近似于一個(gè)點(diǎn)光源，可以使燈輻射的特征譜線能量接近全部從、原子化器內(nèi)通過(guò)，并進(jìn)入單色器分光系統(tǒng)。在上述7條中，以b,c,d,f最為重要。
2.無(wú)極放電燈與空心陰極燈的主要區(qū)別，是將待測(cè)元素充填在一橢圓形或圓形石英管（直徑5~9mm,長(zhǎng)25~35mm,厚1mm）內(nèi)，石英管置于高頻線圈中心，二者之間牢靠固定，再安裝于一個(gè)絕緣套內(nèi)。置于高頻線圈中心部位的石英管呈密封狀態(tài)，密閉前將少量待分析元素的化合物，通常為鹵化物，特別是碘化物，并充有幾毫米汞柱的惰性氣體。在高頻電，由高頻電場(chǎng)能量使石英管內(nèi)產(chǎn)生氣體放電，并將管內(nèi)惰性氣體原子激發(fā)。隨著放電的進(jìn)行，石英管溫度升高，使金屬鹵化物蒸發(fā)和解離。待分析元素原子與被激發(fā)的惰性氣體原子之間發(fā)生碰撞而被激發(fā)發(fā)射特征輻射光譜。
這種燈操作簡(jiǎn)單，預(yù)熱時(shí)間相對(duì)較短，穩(wěn)定性好。另外，這種燈只在27MHz的頻率下工作，供電電源較簡(jiǎn)單。微波激發(fā)無(wú)極放電燈比之有更多有點(diǎn)：a.工作頻率高，輸入功率轉(zhuǎn)換為輻射的效率高，特征輻射強(qiáng)度大，有效使用壽命長(zhǎng)。
b.石英管放置在微波諧振腔內(nèi)，微波電磁場(chǎng)通過(guò)波導(dǎo)腔提供激發(fā)能量，既能調(diào)諧，使腔的工作頻率調(diào)至微波頻率，又能進(jìn)行耦合調(diào)節(jié)使腔的負(fù)載與發(fā)生器相匹配，可在較廣泛的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)放電條件。
c.這種燈的價(jià)格較高。
一零一、測(cè)量了氧化鋅薄膜的吸收譜和透射譜,如何得到吸收系數(shù)。
從吸收系數(shù)得到Eg吸收普的縱坐標(biāo)是透射光強(qiáng)和入射光強(qiáng)之比的對(duì)數(shù)值log(I/I0)在利用吸收公式可以算出來(lái)。
一零二、石墨爐檢測(cè)白酒中鉛的含量出了問(wèn)題，我用的是濕法消解,檢測(cè)的結(jié)果總比外邊檢的小,而是將近10倍,請(qǐng)各位指點(diǎn)：
1.所用濕法消解方法不好，鉛易揮發(fā)損失。
2.我們是把酒精先在水浴蒸發(fā)掉，然后用2%的硝酸定容。這樣可以避免酒精的干擾，另外加入硝酸是為了和標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度保持一致。（標(biāo)準(zhǔn)溶液是用2%硝酸稀釋的）。
一零三、燈能量不足是否還可以使用,測(cè)定的吸光度是否還成比例。
1.你指的是元素?zé)魰r(shí)間長(zhǎng)了能量不足還是指元素?zé)粽５那闆r沒(méi)有調(diào)到能量100%。如果是后者，效果是一樣的，不影響測(cè)定。哪果是前者，則有兩種情況：
a.能量低，負(fù)高壓高，但是還算穩(wěn)定�？梢杂�。
b.不穩(wěn)定，就不能用了。
2.用是可以用，但靈敏度、信噪比都不好。燈能量低儀器會(huì)增加檢測(cè)器的增益，導(dǎo)致噪聲變大，不利于測(cè)定低含量的樣品。可以適當(dāng)?shù)脑龃笠幌聼綦娏骺纯础?/span>
一零四、為什么我在使用原吸石墨爐時(shí)，都存在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不理想的問(wèn)題，線性系數(shù)在0.88**-0.89**。
1.現(xiàn)在石墨爐的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是濃度范圍太大,其線性自然比較差點(diǎn)。
2.原吸石墨爐線性范圍較窄，建議采用非線性校正做校正曲線。除標(biāo)準(zhǔn)加入法外，可以一律采用非線性校正。這樣可以保證相關(guān)系數(shù)在2個(gè)9以上，測(cè)定結(jié)果更為準(zhǔn)確。如果不得不用線性校正，建議采用三磁場(chǎng)塞曼技術(shù)，可擴(kuò)大線性范圍。
一零五、火焰原子吸收測(cè)礦石中高含量的銅鋅到底行不行啊,用次靈敏線測(cè)和化學(xué)法測(cè)還是有很大偏差,這是怎么回事啊?
1.因?yàn)樵游者m合于低含量的分析，而次靈敏線的低靈敏度會(huì)對(duì)準(zhǔn)確度造成較大的影響。所以如果一定要測(cè)定高含量不是一件很簡(jiǎn)單的事。對(duì)你的操作和器皿要求很高。取更少的樣量，用更大的容量瓶定容，減少稀釋倍數(shù)試試。 如果你把你的含量寫(xiě)出來(lái)，效果可能會(huì)好一點(diǎn)。
2.高含量銅鋅的測(cè)定，建議采用化學(xué)法。畢竟原子吸收適合測(cè)定低含量的。
一零六、今天，用6500測(cè)cd時(shí)（228.8nm，空氣－乙炔焰），預(yù)熱20分鐘后測(cè)量，但是同一個(gè)樣品的吸光度值一直在升高。連續(xù)測(cè)量15分鐘后，居然測(cè)量值增加了一倍，即使測(cè)量二次水也一樣，會(huì)是什么原因呢？
1.溫度設(shè)定有問(wèn)題,估計(jì)在最后階段設(shè)定溫度過(guò)低,使的石墨管中有殘留!
2.噴焰口有沉積或污染，清除攙雜�；蚰愕乃岫扔袉�(wèn)題。
一零七、在用原子吸收進(jìn)行測(cè)定之前,調(diào)節(jié)吸收的時(shí)候應(yīng)該把進(jìn)樣管放到超純水里再調(diào)呀還是放在外面空氣中空抽的時(shí)候調(diào)呀?
兩個(gè)的結(jié)果差別很大把進(jìn)樣管放在水里。
一零八、我用鹽酸5ml,氫氟酸3ml，高氯酸冒煙方法處理鐵礦石發(fā)現(xiàn)空白值很高。吸光度在0.6左右，做了好幾次都是這樣。
1.是聚四氟坩堝還是鉑坩堝處理樣品。
2.所加入的酸液中可能含有的空白。
3.稀釋用水中含有空白。
4.在夾取坩堝時(shí)是否采用的是鉑頭鉗。
5.選擇鐵的次靈敏線。
6.將燃燒頭置一定的轉(zhuǎn)角。
7.是否為霧化系統(tǒng)的金屬被腐蝕所致。
一零九、請(qǐng)問(wèn)測(cè)量煤中的汞含量，那種消解方法比較好？各種測(cè)量方法測(cè)出的結(jié)果都不同，不知道那種是正確的。
以五氧化二釩為催化劑，用硝酸一硫酸分解煤樣，使煤中汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子，再將汞離子還原為汞原子蒸氣，用測(cè)汞儀或原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定汞的含量。
一一零、采用火焰光譜法測(cè)茶葉中鉛含量時(shí)，當(dāng)用ＭＩＢＫ溶液校零，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量完后，測(cè)樣品時(shí)，吸光度為負(fù)數(shù)，且不斷下降不知為何？
1.吸亮度出現(xiàn)負(fù)值有三種可能，第一就是本樣品中沒(méi)有含有鉛，第二，液體樣品的粘度太高，第三，基線干擾，你可以選擇另一條分析線試一下。希望可以幫到你。
2.是不是校準(zhǔn)溶液有問(wèn)題,或者是儀器系統(tǒng)噪聲太大。
3.你的鉛燈出了問(wèn)題了。
a.增大燈電流。
b.一測(cè)一校。
c.換燈。
