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在做樣品分析過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)色譜峰圖異常的現(xiàn)象，比如前沿或者拖尾，這給我們的分析檢測(cè)造成了很大的困擾。
1超載
2前延：（拖尾因子Tf<0.95）
3拖尾：（拖尾因子Tf>1.05）
導(dǎo)致峰形異常的原因有很多，接下來(lái)帶大家了解一下常見(jiàn)的影響因素：
當(dāng)供試品進(jìn)樣量和進(jìn)樣體積在安全的范圍內(nèi)，改變進(jìn)樣量和體積會(huì)相應(yīng)地影響到峰高和峰面積，而保留時(shí)間、峰寬和分離度的影響并不大，但當(dāng)進(jìn)樣體積或者質(zhì)量很大的時(shí)候，就會(huì)造成超載現(xiàn)象，伴隨著峰寬增加、峰型變差和分離度降低。
柱長(zhǎng)在50~250mm，內(nèi)徑4~5mm的色譜柱，單個(gè)樣品的進(jìn)樣質(zhì)量應(yīng)該在50μg以?xún)?nèi)，進(jìn)樣體積小于25 μL。超載分為體積超載和質(zhì)量超載兩種，下面將分別對(duì)這兩個(gè)超載對(duì)分離的影響做介紹。
（1）體積超載
（2）質(zhì)量超載
超載會(huì)影響到色譜峰形，當(dāng)進(jìn)樣體積和質(zhì)量在合適的范圍內(nèi)，是獲得良好峰形的保證，而又有哪些因素可以導(dǎo)致前延和拖尾呢，下面我們接著說(shuō)。
1. 溶劑效應(yīng)的影響
（1）用流動(dòng)相溶解樣品：
a.用純甲醇溶解樣品
b.用流動(dòng)相溶解樣品
（2）先強(qiáng)溶劑溶解樣品，然后用流動(dòng)相稀釋
a.純甲醇溶解
b.用流動(dòng)相溶解樣品
2、緩沖作用不合適：
3、儀器系統(tǒng)不合適：
1. 降低pH，抑制硅羥基的電離
a. 流動(dòng)相：甲醇：磷酸鹽緩沖溶液=70：30（混合好后，測(cè)得pH為4.07）
b.流動(dòng)相：甲醇：磷酸鹽緩沖溶液=70：30（甲醇和磷酸鹽緩沖溶液混合好后用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.49）
2、增加緩沖鹽，加大緩沖作用
a. 流動(dòng)相：甲醇：水＝75：25
b. 流動(dòng)相：甲醇：50mmol/L磷酸二氫鈉溶液＝75：25 （混合好后，用三乙胺調(diào)節(jié)pH至8.40， 即200ml混合好的溶液中加入75ul三乙胺）
3、因?yàn)槊糠N緩沖鹽的緩沖能力不一樣，可以通過(guò)更換緩沖鹽來(lái)調(diào)整：
a. 流動(dòng)相：5mmol/L磷酸鹽緩沖液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值為4.4）-甲醇-乙腈(40:20:10)
b. 流動(dòng)相：5mmol/L醋酸鹽緩沖液（用醋酸調(diào)節(jié)pH值為4.4）-甲醇-乙腈(40:20:10)
4、屏蔽硅羥基的影響（如加入三乙胺）
a.流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液：甲醇＝80：20b.流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液：甲醇：三乙胺＝80：20：
