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ICP-OES、ICP-MS、AAS如何選擇?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-10-25
核心提示:ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清?你知道它們各自的特點(diǎn)是什么嗎?在科研的過程中,又該選擇哪個(gè)來作為分析方法呢?沒關(guān)系,小編
ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清?你知道它們各自的特點(diǎn)是什么嗎?在科研的過程中,又該選擇哪個(gè)來作為分析方法呢?沒關(guān)系,小編帶你詳細(xì)了解三者在檢出限、干擾、容易使用度等方面的特性。

ICP-OES,即電感耦合等離子體體(ICP)光譜;而ICP-MS,則是以ICP方式離子化的質(zhì)譜。有時(shí),人們也會(huì)叫“ICP質(zhì)譜”。那么他們和AAS有何區(qū)別?在選擇分析方法時(shí)又該如何抉擇呢?

對于擁有ICP-OES技術(shù)背景的人來講,ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上,ICP-OES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體極其相似。

ICP-OES測量的是光學(xué)光譜(165~800nm),ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。

和ICP-OES、ICP-MS比較,AAS是原子吸收光譜,因?yàn)橹焕迷庸庾V中單色光照射,所以只能檢測一種元素的含量,不過檢測限比較低而且重現(xiàn)性比較好。ICP-OES是原子發(fā)射光譜,檢測原子光譜中的多條譜線,檢測限也比較低,而且多通道可以同時(shí)檢測多種原子和離子,比較方便,重現(xiàn)性也不錯(cuò)。ICP-MS是ICP質(zhì)譜聯(lián)用,利用質(zhì)譜檢測同位素含量來檢測元素的含量,檢出限最低,效果最理想。

適用范圍:AAS用于已知元素含量的檢測;ICP可以用于已知,也可以用于未知,適合多元素分析;ICP-MS由于比較貴而且檢出限最低,一般是用作標(biāo)準(zhǔn)測量的時(shí)候。

檢出限


ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級(必需記牢,實(shí)際的檢出限不可能優(yōu)于你實(shí)驗(yàn)室的清潔條件),石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限。

必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘,若涉及固體中濃度的檢出限,由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì)變差多達(dá)50倍。一些普通的輕元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾,也將惡化其檢出限。

干擾

以上三種技術(shù)呈現(xiàn)了不同類型及復(fù)雜的干擾問題,為此,我們對每個(gè)技術(shù)分別予以討論。

ICP-MS的干擾:質(zhì)譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應(yīng)、電離干擾、空間電荷效應(yīng)。
ICP-OES干擾:光譜干擾、基體效應(yīng)、電離干擾。
GFAAS干擾:光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應(yīng)。

容易使用度


在日常工作中,從自動(dòng)化來講,ICP-OES是最成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用ICP-OES專家制定的方法進(jìn)行工作。

ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜,自1993年以來,盡管在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整。ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然比較容易,但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。


試樣中的總固體溶解量TDS



在常規(guī)工作中,ICP-OES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人員樂于采用最多0.2%TDS的溶液。

當(dāng)原始樣品是固體時(shí),與ICP-OES、GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限會(huì)顯示不出很大優(yōu)勢,這個(gè)現(xiàn)象也就不令人驚奇了。


線性動(dòng)態(tài)范圍LDR

ICP-MS具有超過105的LDR,各種方法可使其LDR開展至108。但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會(huì)導(dǎo)致許多問題,而這些問題的最好解決方案是稀釋。正由于這個(gè)原因,ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。


GFAAS的LDR限制在102~103,如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。


ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng),可進(jìn)行痕量及主量元素的測定,ICP-OES可測定的濃度高達(dá)百分含量,因此,ICP-OES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。


精密度

ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。長期(幾個(gè)小時(shí))精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度,但這個(gè)方法的費(fèi)用對常規(guī)分析來講是太貴了。


ICP-OES的短期精密度一般為0.3~2%RSD,幾個(gè)小時(shí)的長期精密度小于3%RSD。

GFAAS的短期精密度為0.5~5%RSD,影響長期精密度的因素不在于時(shí)間,而在于石墨管的使用次數(shù)。

樣品分析能力

ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品,典型的分析時(shí)間為每個(gè)樣品小于5分鐘,在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為ICP-MS的主要優(yōu)點(diǎn)即是其分析能力。


ICP-OES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘。全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個(gè)樣品。


GFAAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需3~4分鐘,晚上可以自動(dòng)工作,這樣保證對樣品的分析能力。

根據(jù)溶液的濃度舉例如下,作參考:


每個(gè)樣品測定1~3個(gè)元素,元素濃度為亞或低于ppb級,如果被測元素要求能滿足的情況下,GFAAS是最合適的。
每個(gè)樣品5~20個(gè)元素,含量為亞ppm至%,ICP-OES是最合適的。
每個(gè)樣品需測4個(gè)以上的元素,在亞ppb及ppb含量,而且樣品的量也相當(dāng)大,ICP-MS是較合適的。

無人控制操作:ICP-MS、ICP-OES和GFAAS,由于現(xiàn)代化的自動(dòng)化設(shè)計(jì)以及使用惰性氣體的安全性,可以整夜無人看管工作。


運(yùn)行的費(fèi)用:ICP-MS開機(jī)工作的費(fèi)用要高于ICP-OES,因?yàn)镮CP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換,這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對于ICP-MS和ICP-OES來講,霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-OES來取代ICP-MS,那么實(shí)驗(yàn)室最好能配備GFAAS。GFAAS應(yīng)計(jì)算其石墨管的費(fèi)用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費(fèi)用是一筆相當(dāng)?shù)念A(yù)算,ICP技術(shù)Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GFAAS。

ICP-MS、ICP-OES、AAS簡單比較


文章(文字)來源:實(shí)驗(yàn)與分析。 
編輯:songjiajie2010

 
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