儀器用途及特點
根據物理化學的定義,物質的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
操作步驟及使用方法
使用前的準備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低于待測物質的熔點(不大于280℃),根據線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低于熔點
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3~5℃
1.5℃/mim 6~10℃
3℃/mim 9~15℃
2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此后儀器自動達到預置設定溫度并自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3.儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4.根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
說明:如果發(fā)生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重復測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡后重復3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復3-7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質,后測高熔點物質。