標準溶液的保存

 

避免損失是標淮溶液和試樣制備過程小的重要問題。濃度很低(≤1μg·mL^-1)的溶液，使用時間最好不要超過1～2d。損失的程度和速度與標準溶液的濃度、貯存溶液的酸度以及容器的質料有關。Robertson曾研究了分別貯存在硬質玻璃瓶和塑料瓶中海水里的Sc、Fe、Zn、Co、Sr、Rb、Ag、In、Sb、Sr和U的損失速度，發(fā)現未經酸化的海水，僅過幾天后，In、Sc、Fe、Ag、U就有了損失，而用鹽酸酸化到pH=1.5的海水，除Sc之外其他元素都沒有損失。

 

Struempler在測定雨、雪、雹中的Ag、Pb、Cd、Zn、Ni時，考察了硅硼玻璃、聚乙烯、聚丙烯等幾種容器對這些元素的吸附作用，發(fā)現用硝酸酸化到pH＝2的樣品溶液保存在聚乙烯容器里是令人滿意的。

 

作為貯備溶液，應該配制濃度較大(例如lmg·mL^-1以上)的溶液。無機貯備溶液或試樣溶液置放在聚乙烯容器里，維持必要的酸度、保存在清潔、低溫、陰暗的地方。有機溶液在貯存過程中，除保存清潔、低溫、陰暗的地方外。還應該避免它與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。

 

72種AAS標準儲備液的配制方法

 

1.銀(Ag)

 

(1)稱取l.5750g優(yōu)級純硝酸銀(AgNO3)于燒杯中，用50mL水溶解。再用5％HNO3(體積分數)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬銀于燒杯中．溶于20mL(1十1)HNO3中。用5％HNO3 (體積分數)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。

 

2.鋁(Al)

 

(1)稱取1.7590g優(yōu)級純硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]于聚四氟乙烯燒杯中，加水溶解。用5％HNO3(體積分數)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。

（2）稱取3.0000g高純金屬鋁于聚四氟乙烯燒杯中，加25mLHCl，加幾滴HNO3溶解，用5％HNO3(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。

 

3.砷(As)

 

（1）稱取1.3203g優(yōu)級純三氧化二砷(As2O3)在聚四氟乙烯燒杯中，溶解于25mL200g·L-1KOH溶液中。加幾滴酚酞，用20％HNO3(體積分數)中和到酚酞由紅色至無色。然后，用5％HNO3(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。砷濃度為1mg·mL-1。

（2）稱取1.3203g優(yōu)級純三氧化二砷(As2O3)在燒杯中用50mLHCl溶解，再用5％HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。砷濃度為1mg·mL-1。

 

4.金(Au)

 

稱取0.1000g高純金于燒杯中，溶解于10mL王水中，加熱蒸發(fā)至干，加10mLHCl，用5％HCl(體積分數)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。金濃度為1mg·mL^-1。

 

5.硼(B)

 

稱取0.5718g經50℃干燥的優(yōu)級純的硼酸(H₃BO₃)于燒杯中，加10mLHNO₃，溫熱溶解．用5％HNO₃(體積分數)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硼濃度為1mg·mL^-1。

 

6.鋇(Ba)

 

稱取l.7793g優(yōu)級純氯化鋇 (BaCl₂.2H₂O)于燒杯中，加水溶解，用5％HNO₃ (體積分數)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋇的濃度為1mg·mL^-1。

 

7.鈹(Be)

 

(1) 稱取19.6418g優(yōu)級純硫酸鈹(BeSO₄·4H₂O)于燒杯中，加水溶解，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度、搖勻。鈹濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬鈹于燒杯中，溶于10mL (1十1)HCl中，用5%HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。鈹濃度為1mg·mL^-1。

 

8.鉍(Bi)

 

（1）稱取2.3210g優(yōu)級純硝酸鉍[Bi(NO₃)₂·4H₂O]于燒杯中．加100mL的7mol·L^-1 HNO₃溶解，用5％HNO₃ (體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。鉍的濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取高純金屬鉍l.0000g于燒杯中．加10mL (1十1) HNO₃溶解，用5％HNO₃ (體積分數)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉍濃度為1mg·mL^-1。

 

9.溴(Br)

 

稱取在105℃干燥至恒重的優(yōu)級純溴化鉀(KBr)1.4890g于燒杯中，加水溶解，用水移入l000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。溴濃度為1mg·mL^-1。

 

10.鈣(Ca)

 

稱取2.4970g于105～110℃干燥至恒重的優(yōu)級純碳酸鈣(CaCO₃)于燒杯中，加100mL水。然后慢慢加入10mLHNO₃，以便使CaCO₃完全溶解，加熱趕去CO₂。冷后，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈣濃度為1mg·mL^-1

 

11.鎘(Cd)

 

（1）稱取1.1423g優(yōu)級純氧化鎘(CdO)于燒杯中，加20mL的7mol·L^-1 HNO₃溶解。用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎘濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取2.4323g優(yōu)級純氯化鎘(CdCl₂·5H₂O)于燒杯中，水溶解，用5％HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎘濃度為1mg·mL^-1。

 

12.鈰(Ce)

 

稱取3.9118g優(yōu)級純硝酸鈰銨[（NH₄）₂Ce(NO₃)₆]于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈰濃度為1mg·mL^-1。

 

13.氯(Cl)

 

稱取以500℃灼燒15min、置于干燥器冷卻后的光譜純氯化鈉(NaCl)1.6485g于燒杯中，加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。氯濃度為1mg·mL-1。

 

14.鈷(Co)

 

（1）稱取2.6289g于500～550℃灼燒至恒重的無水硫酸鈷 (CoSO4)于燒杯中,水溶解。用5％HNO3(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。

（2）稱取高純金屬鈷l.0000g于燒杯中，溶解于10mL (1+1)HCl中，用5%HCl (體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。

 

15.鉻(Cr)

 

（1）稱取3.7349g于105℃干燥至恒重的優(yōu)級純鉻酸鉀(K₂CrO₄)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉻濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鉻于燒杯中．加50mLHCl溶解，用5%HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉻濃度為1mg·mL^-1。

 

16.銫(Cs)

 

稱取1.2671g于110℃烘干的優(yōu)級純氯化銫(CsCl)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銫濃度為1mg·mL^-1。

 

17.銅〔Cu)

 

（1）稱取3.9270g優(yōu)級純硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銅濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純銅于燒杯中，溶解于10mL(1+1)HNO₃中，然后用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銅濃度為1mg·mL^-1。

 

18.鏑(Dy)

 

稱取1.1477g優(yōu)級純三氧化二鏑(Dy₂O₃)于燒杯中，溶解于50mL的6mol·L^-1 HCl中，然后用5％HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鏑濃度為1mg·mL^-1。

 

19.鉺(Er)

 

稱取1.1435g優(yōu)級純三氧化二鉺(Er₂O₃)于燒杯中．溶解于50mL的6mol·L^-1 HCl中，用5％HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉺濃度為1mg·mL^-1。

 

20.銪(Eu)

 

稱取1．1579g優(yōu)級純二氧化二銪(Eu2O3)于燒杯中，加50mL的6mo1·L-1HCl溶解，用5％HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銪濃度為1mg·mL-1。

 

21.氟(F)

 

稱取以500℃灼燒15min、置于干燥器冷卻后的優(yōu)級純氟化鈉(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯燒杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。氟濃度為1mg·mL^-1。

 

22.鐵(Fe)

 

(1)稱取8.6948g的優(yōu)級純硫酸鐵銨[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]于燒杯中，水溶解。加2.5mLHNO₃，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬鐵于燒杯中，加50mL (1+1)HNO₃溶解，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度為1mg·mL^-1。

 

23.鎵(Ga)

 

(1) 稱取1.3442g優(yōu)級純二氧化鎵 (Ga₂O₃)于燒杯中，加30mL (1十1)HCl，于水浴上加熱溶解。用5％HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎵濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鎵于燒懷中，溶解于10mL王水中，用5％HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎵濃度為1mg·mL^-1。

 

24.釓(Gd)

 

稱取1.1526g優(yōu)級純三氧化二釓(Gd ₂O₃)于燒杯中，加入50mL的6mol·L^-1HC1溶解，用5％HCl(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釓濃度為1mg·mL^-1。

 

25.鍺(Ge)

 

(1)稱取1.4408g優(yōu)級純二氧化鍺(GeO₂)于燒杯中，加入50g草酸溶解于l00mL水中，用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍺濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鍺放人聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，再滴加幾滴HNO₃，直到溶解充全。用5％HNO₃(體積分數)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍺濃度為1mg·mL^-1。