一般主要分為5個部分：

分析線選擇

狹縫寬度選擇

空心陰極燈的工作電流選擇

原子化條件的選擇

進樣量選擇

1.分析線選擇

通常選用共振吸收線為分析線，測定高含量元素時，可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。As、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區(qū)，火焰組分對其有明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時，不宜選用共振吸收線為分析線。

2.狹縫寬度選擇

狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。原子吸收光譜分析中，光譜重疊干擾的幾率小，可以允許使用較寬的狹縫。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它的譜線或非吸收光進入光譜通帶內(nèi)，吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。

3.空心陰極燈的工作電流選擇

空心陰極燈一般需要預(yù)熱10-30min才能達到穩(wěn)定輸出。燈電流過小，放電不穩(wěn)定,故光譜輸出不穩(wěn)定，且光譜輸出強度�。粺綦娏鬟^大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，校正曲線彎曲，燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強且穩(wěn)定的光強輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的最大電流的一半至三分之二作為工作電流。在具體的分析場合，最適宜的工作電流由實驗確定。

4.原子化條件的選擇

①火焰類型和特性：在火焰原子化法中，火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素，使用空氣-乙炔火焰；對高溫元素，宜采用氧化亞氮-乙炔高溫火焰；對分析線位于短波區(qū)（200nm以下）的元素，使用空氣-氫火焰是合適的。對于確定類型的火焰，稍富燃的火焰(燃氣量大于化學(xué)計量)是有利的。對氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化學(xué)計量火焰（燃氣與助燃氣的比例與它們之間化學(xué)反應(yīng)計量量相近）或貧燃火焰（燃氣量小于化學(xué)計量）也是可以的。為了獲得所需特性的火焰，需要調(diào)節(jié)燃氣與助燃氣的比例。

②燃燒器的高度選擇：在火焰區(qū)內(nèi)，自由原子的空間分布是不均勻，且隨火焰條件而改變，因此，應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器的高度，以使來自空心陰極燈的光束從自由原子濃度最大的火焰區(qū)域通過，以期獲得高的靈敏度。

③程序升溫的條件選擇：在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點的溫度下進行，以防止試液飛濺�；一�的目的是除去基體和局外組分，在保證被測元素沒有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇，應(yīng)以保證完全原子化為準(zhǔn)。原子化階段停止通保護氣，以延長自由原子在石墨爐內(nèi)的平均停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。

5.進樣量選擇

進樣量過小，吸收信號弱，不便于測量；進樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。在實際工作中，應(yīng)測定吸光度隨進樣量的變化，達到最滿意的吸光度的進樣量，即為應(yīng)選擇的進樣量。