產(chǎn)品：蜂膠軟膠囊

背景：

蜂膠是蜜蜂以膠源植物的新生枝芽處采集的樹脂類物質(zhì)，經(jīng)過蜜蜂混入其上顎腺、蠟腺分泌物反復(fù)加工而成的膠狀物質(zhì)，多為青褐色、黃褐色。蜂膠資源比較珍貴，每5萬(wàn)只蜜蜂一年只能采集100g左右的蜂膠。蜂膠軟膠囊作為蜂膠最為普遍的一種制劑形式，以服用方便、攜帶方便、劑量準(zhǔn)確、有效成分含量高等優(yōu)點(diǎn)被廣大消費(fèi)者所青睞。根據(jù)國(guó)家藥監(jiān)局的有關(guān)數(shù)據(jù)顯示，至2006年國(guó)家藥監(jiān)局接管保健食品審批權(quán)后共批準(zhǔn)了81個(gè)蜂膠類保健品，其中蜂膠軟膠囊就達(dá)39個(gè)。這只是其中的小部分，還有很多的蜂膠軟膠囊作為普通食品在市場(chǎng)流通，更是無(wú)法統(tǒng)計(jì)。蜂膠軟膠囊是很多中老年人都接受的一種保健食品，市場(chǎng)占有率也非常大。蜂膠的功效成分就是黃酮類化合物，具有增強(qiáng)免疫力、抗疲勞、降血脂、抗菌、抗病毒等生理學(xué)、藥理學(xué)活性。蜂膠被人們稱為“紫黃金”。

本案例涉及的企業(yè)專門致力于蜂產(chǎn)品深加工開發(fā)，有10余年的生產(chǎn)歷史，擁有產(chǎn)品幾十種，蜂膠軟膠囊是公司的拳頭產(chǎn)品，早在2003年就獲得了衛(wèi)生部頒發(fā)的衛(wèi)食健字號(hào)，該品種年銷售額在1000萬(wàn)元左右。

本案例涉及的產(chǎn)品是蜂膠軟膠囊，其生產(chǎn)工藝流程為：

蜂膠原料→提取→濃縮→蜂膠膏→與溶劑混配→壓丸→包裝

筆者是某蜂膠研究所的成員，研究蜂膠的深加工和檢測(cè)方法2年時(shí)間，發(fā)表論文十余篇，對(duì)蜂膠的每一個(gè)工藝都非常了解。

質(zhì)量事件：

保健食品每年都要在市場(chǎng)上抽檢，抽檢單位需要對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。在一次市場(chǎng)抽檢中，該單位檢驗(yàn)出功效成分總黃酮的含量只有6000毫克/100克，比國(guó)家保健食品批件的黃酮含量要低10%左右。如果處理不當(dāng)，保健品檢出不合格將會(huì)導(dǎo)致公司在被抽檢地的市場(chǎng)銷售額急劇下降，同時(shí)嚴(yán)重影響了公司的形象。

調(diào)查分析：

蜂膠屬于一種對(duì)熱不夠穩(wěn)定的物質(zhì)，隨著溫度的升高、存貯時(shí)間的延長(zhǎng)都有可能導(dǎo)致黃酮含量會(huì)降低。另外一個(gè)重要原因，不同的產(chǎn)地出產(chǎn)的蜂膠黃酮含量差異很大，例如巴西蜂膠的黃酮只有2%左右，而中國(guó)蜂膠的黃酮含量有8%左右，而且不同的蜂膠的黃酮類化合物的種類也不一樣，另外檢測(cè)方法也是多種多樣，稍有差異，結(jié)果就會(huì)相差幾十倍、幾百倍，而且國(guó)家也沒有制定相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

蜂膠軟膠囊的總黃酮含量偏低，可以從以下幾個(gè)方面進(jìn)行全面調(diào)查：

1.蜂膠原料中的黃酮含量比以前收購(gòu)的要低；

2.原料常溫儲(chǔ)存時(shí)間太長(zhǎng)，導(dǎo)致黃酮含量下降；

3.加工過程中提取的蜂膠液濃縮溫度過高導(dǎo)致黃酮含量下降；

4.軟膠囊內(nèi)容物配料過程中產(chǎn)生過大誤差使原料配比下降，導(dǎo)致黃酮含量下降；

5.檢測(cè)方法的差異，檢測(cè)誤差太大，檢測(cè)數(shù)據(jù)與黃酮的真實(shí)含量不符。

通過上面的順序，依次對(duì)可能出現(xiàn)問題的步驟進(jìn)行了調(diào)查分析：

1.原料

原料存放的原料倉(cāng)庫(kù)中該批次產(chǎn)品所用的原料進(jìn)來(lái)有3個(gè)月的時(shí)間，總共有1300kg，生產(chǎn)該批次的蜂膠消耗了700kg，還有600kg剩余。對(duì)該原料檢驗(yàn)，結(jié)果原料中的總黃酮含量為8.5%，比原料進(jìn)廠時(shí)低了0.2%，但是仍然符合公司的原料標(biāo)準(zhǔn)中8%的含量。

2.中間產(chǎn)品蜂膠膏的檢測(cè)

根據(jù)中間產(chǎn)品儲(chǔ)存規(guī)定，蜂膠膏必須存放在冷凍倉(cāng)庫(kù)冷凍保存，所以黃酮含量不會(huì)有異常的下降，查閱蜂膠濃縮的溫度記錄表，記錄的濃縮溫度正常，檢測(cè)黃酮含量為31.6%，仍然符合公司的半成品蜂膠膏的標(biāo)準(zhǔn)。

3.加工監(jiān)控

蜂膠的配料一般在25%左右，根據(jù)蜂膠膏半成品總黃酮含量不同計(jì)算的數(shù)據(jù)略有不同，不過一直都上浮于國(guó)家保健食品批件的含量的10%左右，所以不會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的黃酮含量不足的問題。為了慎重起見，還是從成品倉(cāng)庫(kù)抽了兩個(gè)樣品檢驗(yàn)，黃酮含量還是很正常的，雖然比剛包裝時(shí)下降了一點(diǎn)，但絕對(duì)不會(huì)不合格。

4.檢測(cè)方法差異

經(jīng)過反復(fù)的研究，認(rèn)為該批次的產(chǎn)品不會(huì)出現(xiàn)不合格的現(xiàn)象，此類現(xiàn)象也從來(lái)沒有出現(xiàn)過。公司高層通過一定的途徑與檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)取得聯(lián)系，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)同意重新檢驗(yàn)一次。但是第二次檢驗(yàn)的結(jié)果還是不如意，與第一次非常相近。大家都對(duì)這件事都沒有了主意，筆者曾經(jīng)研究過蜂膠黃酮的檢驗(yàn)方法，得到過一些研究數(shù)據(jù)，黃酮的檢驗(yàn)方法有三種：

第一種，顯色比色法

用蘆丁作為對(duì)照品作標(biāo)準(zhǔn)曲線，蜂膠經(jīng)乙醇提取，取一定量的溶液加硝酸鋁（Al(NO3)3）溶液與氫氧化鈉（NaOH）溶液顯色，510nm波長(zhǎng)的比色得吸光度，計(jì)算得黃酮含量。這種方法所測(cè)得的黃酮含量是最高的，像中間半成品、蜂膠膏，一般能夠測(cè)得到30%的黃酮。

第二種，顯色比色法

用蘆丁作為對(duì)照品作標(biāo)準(zhǔn)曲線，但是將第一種方法的硝酸鋁（Al(NO3)3）溶液換成氯化鋁溶液（AlCl3），425nm波長(zhǎng)的比色測(cè)吸光度。這種方法測(cè)得的黃酮含量是最低的，蜂膠膏一般只能測(cè)得到5%左右的黃酮。

第三種，聚酰胺吸附比色法

用聚酰胺將蜂膠中的黃酮吸附洗脫后以蘆丁作為對(duì)照品在360nm直接比色。這種方法測(cè)得的黃酮含量一般在25%左右，但是每次檢測(cè)的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和線性不是很好。

公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上用的是第一種方法，所以黃酮含量比較高。為了慎重起見，公司派了一位質(zhì)檢員去該檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)協(xié)助檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)員根本不是用的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中所用的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，因?yàn)槠渌�的抽檢樣品中用到的是第三種方法，該檢驗(yàn)員為了省事把需要做黃酮的幾個(gè)樣品全部都用了第三種方法做，所以檢出的黃酮含量肯定會(huì)比國(guó)家批件上批準(zhǔn)的黃酮含量低10%左右，導(dǎo)致蜂膠軟膠囊中的總黃酮含量不合格。

得出這樣的結(jié)論后，公司立即與當(dāng)?shù)爻闄z單位協(xié)商，改變了檢測(cè)方法重新進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果是黃酮含量合格，抽檢單位開具了合格報(bào)告單。

工作體會(huì)：

  市場(chǎng)抽檢隨時(shí)都會(huì)發(fā)生，也是生產(chǎn)企業(yè)最頭疼的事情，產(chǎn)品被檢出不合格有可能導(dǎo)致企業(yè)的產(chǎn)品在該地被封殺，遇到產(chǎn)品被抽檢時(shí)，一定要與抽檢單位協(xié)商和聯(lián)系，就檢測(cè)方法、檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行溝通和協(xié)調(diào)，提供相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和試劑。這樣才能確保自己的產(chǎn)品檢測(cè)沒有誤差。同時(shí)，也呼吁國(guó)家相關(guān)部門制定相應(yīng)的蜂膠中黃酮含量檢驗(yàn)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。