密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個特點(diǎn),決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(最高可達(dá)100~150bar)、高溫(通常170~220℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力。
現(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng),一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術(shù),因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。但作為潛在的用戶(或用戶),還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系統(tǒng),也是為了更安全地使用。下面羅列的幾點(diǎn)。
一、過壓泄壓
能否及時安全泄壓關(guān)系到安全性,是最重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,是在檢測到溫度/壓力達(dá)到目標(biāo)溫度/壓力時停止微波加熱,但實(shí)際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會立即停止,所以可能造成過壓,必須能夠及時安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠(yuǎn)大于最大工作壓力,才能保證有足夠的安全系數(shù)。
二、測溫/測壓方式
以與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式與非接觸式。
如果僅僅是在其中一個消解罐中插入溫度/壓力傳感器,其它消化罐的溫度、壓力無法控制,存在不可避免的超過目標(biāo)溫度/壓力的隱患。
最佳方式是非接觸地測量所有消化罐的溫度/壓力,一旦任何一個消化罐達(dá)到設(shè)定溫度/壓力,即停止加熱。因?yàn)楸M管旋轉(zhuǎn)加熱,甚至有的廠商進(jìn)行“磁攪拌”,但一定程度上微波加熱的不均勻性仍然存在。所以即使樣品一致,稱樣量和加酸量完全一致,也不能保證微波加熱后消化罐內(nèi)溫度/壓力完全一致。
三、消化容器的材質(zhì)
一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明,但其最高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首選材質(zhì)。國內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。
四、是否一體罐
一體罐不需沒拆裝,使用方便。最好是純TFM材質(zhì)消化罐,但工作壓力也受限制。目前工作壓力可達(dá)100bar的消化罐均有護(hù)套或有加固環(huán)。
五、護(hù)套材質(zhì)
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其強(qiáng)度均遠(yuǎn)大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
六、消化罐最高工作溫度
最高工作溫度不可能超過消化容器材質(zhì)的最高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用溫度。有些廠商聲稱可以300℃,但不能同時達(dá)到最高壓力。300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的最高工作溫度可以很高,但受制于其護(hù)套或托架等,所以一般也只能達(dá)到300℃。
通常,絕大部分微波消解在170~220℃即可完成。
七、最大工作壓力
消化罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機(jī)質(zhì)含量越高,消化罐內(nèi)壓力越大。通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸。硫酸揮發(fā)性最小,最高溫度一般均為使用硫酸時才可能達(dá)到。
八、最大可消解樣品量
不同種類的消化罐最大可消解樣品量不同。最大可消解樣品量決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量、酸的種類、設(shè)定溫度、消化罐體積、消化罐最大工作壓力。
如果在樣品、加酸、設(shè)定溫度一致的條件下,“100bar、100ml”的消解罐聲稱可以消解1000mg純有機(jī)質(zhì)樣品(如米粉、麥粉),那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg純有機(jī)質(zhì)樣品(如米粉、麥粉)樣品。PV=nRT。
對微波密閉消解,最大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統(tǒng)的相對弱點(diǎn)。
九、微波爐
分為家用廚房改裝型和專業(yè)型。都需要防腐蝕涂層,最好是PTFE或PFA涂層。
主要國外廠商有(按字母排序):Anton Parr(奧地利),Berghof(德國),CEM(美國),Milestone(意大利),O.I.(美國),Questron(加拿大)。