微波密閉溶樣技術(shù)結(jié)合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能,可以快速將樣品中的有機組分甚至一些無機組分分解和溶解,因而應(yīng)用與許多分析樣品的前處理。相關(guān)課題組利用煤炭科學(xué)研究總院上海分院,新科微波溶樣測試技術(shù)研究所提供的MK-III型光控壓力微波消解系統(tǒng),現(xiàn)上海新拓微波溶樣測試技術(shù)有限公司,開展了以下工作,并取得了一定成果。
(1) 利用微波消解技術(shù)將有序有機—無機復(fù)合材料中的有機組分分解除去,得到純無機組分的多孔材料。這種無機多孔材料包括微孔材料,介孔材料和大孔材料。這是一種全新的脫除有機模板從而得到有序多孔材料的方法。該方法簡單、可靠,是目前所有脫除有機模板的方法中耗時最少的。更為重要的是由于該有機模板的脫除是在一個相對較低的溫度下(小于200ºC,一般焙燒方法需要500 ºC以上)進(jìn)行的,因而賦予了無機材料諸多優(yōu)異性能:例如表面羥基豐富(是用焙燒方法得到材料表面羥基數(shù)目的3倍),骨架收縮率低,孔徑和孔容大,等等。該工作(“Microwave assisted template removal of siliceous porous materials”)發(fā)表在Chemical Communications,2002,1186。
(2) 利用上述微波消解技術(shù)得到的氧化硅組成的介孔材料,由于其表面硅羥基極為豐富,適合引入各種親水性無機前驅(qū)物。再經(jīng)過適當(dāng)?shù)暮筇幚,即可以在氧化硅孔道中得到各種組成的納米結(jié)構(gòu)材料,最后用熱堿或氫氟酸將氧化硅無機模板除去,即得到有原先親水性無機前驅(qū)物轉(zhuǎn)化而來的納米結(jié)構(gòu)材料陣列。用這種方法得到的材料包括:(a)氧化物:氧化鉻、氧化錳、氧化鐵、氧化鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化銦、氧化鈰等等。(b)硫化物:硫化鎘、硫化鋅、硫化銦等等。該方法是合成納米結(jié)構(gòu)材料陣列的新方法。