答:仔細閱讀國抽細則規(guī)定的檢測方法,如果參數(shù)中(121包括)規(guī)定有液質(zhì)方法,則可以使用。
2、2763-2021氰戊菊酯(S氰戊菊酯)限量是這兩個總和,推薦方法有761方法,但761方法沒有S氰戊菊酯,能不能用761方法檢測S氰戊菊酯,報告上能不能寫S氰戊菊酯,氰戊菊酯和S氰戊菊酯分不開,校準曲線可否只用S氰戊菊酯做曲線?
答:氰戊菊酯在檢測時,實際檢測氰戊菊酯與S氰戊菊酯兩種之和,報告時寫氰戊菊酯+S氰戊菊酯。761標準規(guī)定單點法檢測,不允許使用標準曲線。尤其涉及多成分農(nóng)藥殘留情況,更無法使用標準曲線法定量。
3干制水果,是否包含有添加劑的干制水果?
答:主要要看干制水果分類,個人認為可以,食品添加劑不影響測農(nóng)殘的結果。
4、未作限量的農(nóng)藥,該如何判定?
答:不能判定。沒有限量值的農(nóng)藥不能判定。
5、2763規(guī)定的檢測方法可以用761檢測,但761的檢出限要高于限量值,這種實驗室可以驗證一下實驗室條件做出檢出限能夠滿足限量值,可以用761檢測并進行判定嗎?檢出限比方法規(guī)定的低。
答:標準中是存在檢出限高于限量值的問題,這是標準制定的有問題,需要修改?梢杂761檢測,檢出限在未檢出時有意義,一旦有了較高的值,我們需要用限量值來判定。此時限量值與檢出限沒有關系。
6、GB 23200.113-2018,標準中內(nèi)標規(guī)定為七氯B,用環(huán)氧七氯可以嗎?檢測結果有何差異?
答:需要做方法確認實驗。屬于方法變更范疇,需要實驗確認。
7、油橄欖有限量要求,但附錄A下沒有分類,這種如何來分類?
答:油橄欖核果類水果,附錄A在今年農(nóng)殘標準會研討上發(fā)現(xiàn)很多類沒有涵蓋。因此我們盡快對附錄A進行修訂。
8、GB 2763-2021配套的檢測方法沒有隨著GB 23200.121-2021更新?
答:因為是同時發(fā)布同時實施,所以GB 23200.121-2021的檢測方法沒有寫到GB 2763-2021中,但是在引用文件中,提到可以使用。
9、為什么關于茶葉的檢測方法有幾個項目沒有推薦使用GB 23200.13的方法,比如啶蟲脒、吡蟲啉等?
答:在新標準GB 23200.121-2021提到,可以使用。
10、按照GB 2763臨時限量進行判定,檢測方法有什么要求?
答:按照實驗室自制方法,用標準進行確認。最后通過CMA認證
11、國產(chǎn)果蔬、企業(yè)監(jiān)控時,可以不測試進口限量項目?
答:按照企業(yè)自己的要求,沒有統(tǒng)一規(guī)定。有些企業(yè)要求較嚴,對2763上有的限量全部要測。按照企業(yè)對質(zhì)控要求來確定。個人認為沒有必要。
12、2763聯(lián)苯菊酯殘留量以異構體之和計,儀器檢測時發(fā)現(xiàn)只存在原藥單體一個峰,沒有發(fā)現(xiàn)異構體,類似這種是不是只做單體,最終結果怎么描述?
答:聯(lián)苯菊酯存在異構體。按照殘留定義來報結果,均以聯(lián)苯菊酯上報。
13、我們在實際檢測過程中常常遇到臨界值的情況,如何看待臨界值?如何處理?
答:參考國家標準GB/T 8170-2008 對臨界值進行處理。
14、美國FDA對農(nóng)藥殘留的方法標準和各類限量值的要求對我們制定相關標準是否有很大的參考價值和意義,對于不同之處我們?nèi)绾慰创?/font>
答:意義不大。我們標委會在制定限量時,要將各國限量都列出,只作為參考。最后以我們實驗室殘留數(shù)據(jù)為依據(jù)。中國人和外國人飲食結構不同,攝入量也不同。因此僅作為參考。
15、茶葉菊酯檢測企標指向5009.145植物源性農(nóng)殘的檢測,但前處理只有蔬菜水果。
答:不合適。145只是適用蔬菜水果,茶葉雜質(zhì)非常復雜。超出適用范圍的檢測方法,進行確認。
16、絲瓜中如何管控多菌靈的限量?
答:沒有限量就無法管控。無法判定。
17、農(nóng)殘類項目的檢測方法僅規(guī)定了定量限,是否報告僅能出定量限,不能出檢出限?
答:一定要準確說:方法定量限,沒有的話不能用檢出限。
18、2032號公告自2013年12月31日起毒死蜱在蔬菜中禁止使用,在葉菜類蔬菜(芹菜除外)的限量是0.02mg/ kg,而在芹菜中的限量是0.05mg/ kg,我們檢測時方法定量限為0.01mg/ kg,當葉菜類蔬菜(芹菜除外)的檢測數(shù)值在0.01mg/ kg~0.02mg/ kg之間時我們該如何判定?
答:報告結果為不超標。
19、GB 23200.121方法中,水果,蔬菜,食用菌是否包括干制品?
答:不包括干制品。如果做干制品,需要加水(10mL),靜置30min,后提取。
20、測試項目中既有甲基硫菌靈,又有多菌靈,結果只報告多菌靈嗎?
答:是的。
21、認證評審組要求報告中出現(xiàn)的名稱與上報名稱相同怎么辦?
答:報告出現(xiàn)的與上報參數(shù)是不一樣的。舉例:甲拌磷在報告上只能是是甲拌磷,但是上報名稱是報告的參數(shù),需要報告甲拌磷,甲拌磷砜和甲拌磷亞砜三種參數(shù)。因此報告出現(xiàn)的與上報參數(shù)是不一樣。上報結果是按照2763報,參數(shù)是按照檢測方法報。
22、檢測氯氰菊酯和高效氯氰菊酯時,用其中一種標準品還是兩種都要用?
答:現(xiàn)在氯氰菊酯標準品為混合物,包含氯氰菊酯和高效氯氰菊酯,檢測時出4個峰。
23、23200.113方法中只規(guī)定了方法定量限,做方法驗證的時候要驗證方法檢出限嗎?如果驗證應該如何讓驗證?
答:沒有方法檢出限不需要驗證。驗證113時,驗證6個參數(shù):方法檢出限、方法定量限、正確度、精確度、線性范圍、選擇性。沒有方法檢出限不驗證。
24、國抽細則中規(guī)定用高效液相方法檢測的農(nóng)殘,可否用對應高效液相質(zhì)譜方法檢測嗎?
答:按照2763的規(guī)定,用液相的可以用液質(zhì)法,關鍵問題是制定國抽方案的人意見,是否同意使用液質(zhì)法。如果按照嚴格標準,是可以使用,最終要參考食藥總局制定方案的相關人員意見。
25、表A.1 中核果類水果 比如桃 測定部位全果(去柄和果核),殘留量計算應計入果核的重量,這個怎么理解?
答:測定核果類水果,計算殘留量時要加上核的重量。處理時計算總重和果肉部分重量,計算結果需要折回帶核的重量。
26、在2763中某類產(chǎn)品有臨時限量,但是沒有規(guī)定檢測方法,如果能找到基質(zhì)相符且檢出限/定量限能達到的國家/行業(yè)方法,能否進行判定?
答:正因為沒有檢測方法標準,才作為臨時限量。您提的這種情況不存在。
27、2763中唑啉草酯是測的唑啉草酯,農(nóng)業(yè)部發(fā)的膳食風險評估名錄測的是唑啉草酯及其代謝物M4之和,這個沖突嗎?
答:參考2763中殘留限量定義。殘留限量定義需要測量代謝產(chǎn)物,需要測代謝產(chǎn)物。
28、有些參數(shù)(如甲基異柳磷)在GB 2763-2021中給出的檢測方法是“谷物、油料和油脂、茶葉參照NY/T 761規(guī)定的方法測定;蔬菜、水果、糖料按照NY/T 761規(guī)定的方法測定”,那么,用NY/T 761方法檢測谷物、油料等樣品中的有機磷農(nóng)藥殘留,是屬于超范圍檢測還是方法偏離。
答:偏離。糖料中甘蔗屬于水果,甜菜屬于蔬菜。所以可以按照761執(zhí)行。其他類型參照法,要進行確認(超出適用范圍的檢測方法標準)。
29、請問超出方法適用范圍的樣品,經(jīng)過方法確認后,檢測報告能蓋CMA章么?
答:當擴項,標準變更,需要確認,CMA認證后可以蓋章。
30、脫水蔬菜水果等按GB 23200.121方法測試定量限怎么定合適,按新鮮的果蔬來定不合適吧?
答:如果蔬菜水果沒有限量值,不能判。按照方法,干制樣品5g+10mL水。
31、2763某些化合物無推薦檢測方法的,如何選擇方法檢測?
答:無推薦方法就是臨時限量。標委會已經(jīng)對所有沒有檢測方法的參數(shù),已經(jīng)開始在制定方法。在此間期間可以通過自制方法,通過CMA認證。
32、綠色產(chǎn)品標準里規(guī)定的限量名稱為克百威,但我們克百威和3羥基克百威都做了,原始記錄是和量,我最后檢驗報告上寫克百威和3羥基克百威,還是只寫克百威,如果寫成克百威和3羥基克百威,又和綠色產(chǎn)品標準的名稱偏離。
答:報告按照2763的要求寫。檢測時,檢測克百威和3羥基克百威,報告時,以克百威表示,不能寫成克百威和3羥基克百威。
33、有代謝產(chǎn)物的農(nóng)藥,要把產(chǎn)物折換成原藥后再加和為最后結果?
答:有兩種表示方式,像三羥基克百威,表示的是之和,結果直接相加即可。而像甲基多菌靈和多菌靈,需要將甲基多菌靈折合成多菌靈表示。
34、在2763中氯蟲苯甲酰胺均是臨時限量,但是沒有規(guī)定檢測方法,現(xiàn)在找到方法“SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定”,能否按照此方法檢測并進行判定?
答:有檢測方法。建議用新121檢驗。用商檢標準檢測需要考慮到食藥監(jiān)管局。食藥監(jiān)管局的檢測,如果2763中沒有的,禁止使用。
35、在 GB 2763 -2021中,谷物、油料等產(chǎn)品大部分有機磷參數(shù)的檢測未將116的方法列入,而蔬菜、水果和食用菌等產(chǎn)品列入了116方法。這是出于什么考慮,是這幾類基質(zhì)在準確度、精密度和選擇性等方面達不到要求嗎?
答:在制標的時候有可能遺漏了,沒有考慮完全。
36、赤霉酸是植物生長調(diào)節(jié)劑,在我國是豁免物質(zhì),沒有標準,國標有限量,可以按照哪個方法檢測?
答:豁免物質(zhì)沒有限量,不需要檢測。檢測后也無法判定。
37、GB 23200.113標準中只有氰戊菊酯沒有S氰戊菊酯,上報資質(zhì)認定時,評審老師不讓上報氰戊菊酯和S氰戊菊酯,報告要怎么體現(xiàn)?
答:氰戊菊酯和S氰戊菊酯是同分異構體,參數(shù)一定要寫全。報告上要體現(xiàn)氰戊菊酯和S氰戊菊酯。
38、二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測,應該使用二硫化碳標準品,還是檢測福美雙就用福美雙標品,檢測代森鋅就用代森鋅標品?
答:均使用二硫化碳標準品。
39、多殺霉素2763-2021里只有谷物、油料和油脂、堅果參照NY/T 1379,比如莧菜檢多殺霉素能用GB /T 20769的方法檢測并判定嗎?
答:判定2763判,檢測方法使用GB /T 20769。檢測方法蔬菜中如果有多殺霉素,可以使用。如果121里有也可以使用。
40、請問做用SN/T 1982做氟蟲腈,用2763判定的時候,以氟蟲腈、氟蟲腈砜,氟蟲腈硫醚,氟甲腈之和計,如果做,氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚沒有相應檢測方法,這個要自己實驗室認非標方法嗎?
答:均有相應的檢測方法。沒有必要做非標方法。老標準很多都沒有規(guī)定代謝產(chǎn)物。因此新標準在制定時,檢測參數(shù)一定要帶代謝產(chǎn)物。