制備使用的回流器(燒瓶、冷凝器)、蒸餾器(燒瓶、冷凝器)及分餾器(燒瓶、分餾柱、冷凝器)均要求磨口配套;
檢驗(yàn)方法各按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的醛、酯及甲醇的比色法(下稱“本法”)進(jìn)行。
1.無(wú)醛酒精:取800毫升醛含量低的酒精于回流器中,加鹽酸間苯二胺[C6H4(NH)2·2HCl]8克,水浴回流2小時(shí)。移入蒸餾器中,于85~90℃水浴蒸餾,棄去始、終餾分各約80毫升,收集中餾分即得。貯存于棕色瓶中。
取中餾分按本法檢驗(yàn),與空白試驗(yàn)比較無(wú)明顯差別,即為合格。
2.無(wú)酯酒精:取800毫升酯含量低的酒精于回流器中,加3.5N氫氧化鈉溶液5毫升,水浴回流1小時(shí)。移入蒸餾器中,于85~90℃水浴蒸餾,棄去始、終餾分各約80毫升,收集中餾分即得。
取中餾分按本法檢驗(yàn),與空白試驗(yàn)比較無(wú)明顯差別,即為合格;
注:空白試驗(yàn)--取反應(yīng)液4毫升于25毫升比色管中,加4N鹽酸2毫升,搖勻。加試樣2毫升、顯色劑2毫升。
3.無(wú)甲醇酒精:取糖蜜酒精或直接水合法合成酒精,按本法(冰浴冷卻下,加入新配的變色酸顯色劑)檢驗(yàn),無(wú)色即為合格。
4.無(wú)雜醇油酒精:取雜醇油含量低的酒精于分餾器中,水浴反復(fù)(至符合使用要求時(shí)為止)緩慢分餾(流速為每分鐘2毫升左右),收集初餾分(每次收集率約為30%)即得。