利用液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同，給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體，跟其他組分分離，叫做蒸餾。蒸餾一般用于分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物。
蒸餾操作要注意以下幾點(diǎn)：
（1）冷凝管的中心線(xiàn)要跟蒸餾燒瓶支管的中心線(xiàn)在同一直線(xiàn)上。在蒸餾燒瓶里放幾粒沸石，以防暴沸。蒸餾燒瓶中液體的量是燒瓶容量的1/3～1/2。調(diào)整溫度計(jì)的位置，使水銀球的上限恰好處于蒸餾燒瓶支管的下限。
（2）蒸餾前冷凝管應(yīng)通入冷凝水，加熱時(shí)要控制溫度緩慢上升。為了得到較純的蒸餾物，可在不同的餾出溫度時(shí)更換接收器（錐形瓶），并在接收器上記錄收集餾出物的溫度范圍。
（3）當(dāng)燒瓶中只有少量液體時(shí)要停止蒸餾。先移去熱源，到不再有餾出液時(shí)停水。拆除儀器的次序跟裝配的次序相反。
