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pH計使用知識點匯總!扎實的pH計實操經(jīng)驗分享

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-05-30
核心提示:pH計,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,被廣泛應用于環(huán)境、科研、制藥、發(fā)酵、化工等領(lǐng)域,pH計作為一種普及率高、易上手的實驗室通用儀器,在平常使用中卻經(jīng)常出現(xiàn)這樣那樣的問題,如:讀數(shù)有波動、校準出錯、不能校準、緩沖溶液配制失敗、緩沖溶液保存不當?shù),到底是哪些細?jié)沒做到位,我們今天一起來看看!

一、 pH標準緩沖溶液


1. 什么是pH標準緩沖溶液?
pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學反應產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當稀釋,這個溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,這種能對抗少量酸堿或大或小稀釋,而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。

2. pH標準緩沖溶液有哪些特點和用途?
pH標準緩沖液有以下特點:
(1)標準緩沖溶液的pH值是已知的,并達到規(guī)定的準確度;
(2)標準緩沖溶液的pH值有良好的復現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù);
(3)溶液的制備方法簡單。  

pH標準緩沖溶液有何用途:
(1)pH測量前標定校準pH計;
(2)用以檢定pH計的準確性,例如用pH 6.86和pH 4.01標定pH計后,將pH電極插入pH 9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標準溶液的pH值是否一致;
(3)在一般精度測量時檢查pH計是否需要重新標定。pH計標定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化,因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標準緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標定;
(4)檢測pH電極的性能。

3. 如何配制pH標準緩沖溶液?
對于一般pH測量,可使用成套的pH緩沖試劑(可配制250mL),配制溶液時,應使用去離子水,并預先煮沸15-30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。

4. 如何正確保存和使用pH標準緩沖溶液?
標準緩沖溶液配制后,應裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH標準緩沖液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等,應裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴密蓋緊,在冰箱中低溫(5-10℃)保存,一般可使用六個月左右,如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。

使用時,應準備幾個50mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1-2個小時,等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的標準緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2-3天,一般pH 7.00、pH 6.86兩種標準緩沖溶液使用時間可以長一些,pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其pH值比較容易變化。

二、 pH電極  

1. 如何使用pH復合電極?
(1) 球泡前端不應有氣泡,如有氣泡應用力甩去;
(2)電極從浸泡瓶中取出后,應在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上,會延長電勢穩(wěn)定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極;
(3) pH復合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼pH復合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡;
(4) 在粘稠性試樣中測試之后,電極必須用去離子水反復沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其它試劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化;
(5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應盡量減少浸入時間,用后仔細清洗干凈;
(6)避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠層;
(7)塑殼pH復合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC)PC塑料在有些溶劑中會溶解(如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等),如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時應改用玻璃外殼的pH復合電極。

2. pH電極如何清洗?
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時,可用 5%HF溶液浸 3~5 秒鐘,立即用水沖洗干凈,然后,浸入0.1N HCL溶液一晝夜后繼續(xù)使用。


3. 如何保養(yǎng)pH電極?

電極使用一段時間后,若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應速度變慢等情況,可嘗試下列方法進行保養(yǎng):

(1)若測量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶 / 鹽酸洗液清洗電極膜;

(2)若測量樣品為油性 / 有機液體,可用丙酮或乙醇沖洗;

(3)若發(fā)現(xiàn)電極液絡部變臟變黑,可用硫醇清洗液清洗液絡部;

(4)活化電極膜;罨椒ǎ弘姌O再生液浸泡30秒,再用3mol/L KCL溶液浸泡5小時;

(5)pH電極建議每年更換一次,更換電極后需進行電極校正;

(6)pH電極不使用時應存放在電極儲備液中,電極儲備液建議每兩周更換一次;

7)pH電極電解液應及時填充,測量時保證電極內(nèi)電解液液面高于被測樣品液面,樣品溶液應沒過電極液絡部。電解液每兩周更換一次,更換電解液后重新確認。


三、 pH計校準  

盡管pH計的種類很多,但是校準的方法無外乎就是三種,即一點校準、二點校準和三點校準。

任何一種pH計都必須經(jīng)過pH標準溶液的校準后才可測量樣品的pH值,對于測量精度在0.1 pH以下的樣品,可以采用一點校準方法調(diào)整儀器,一般選用pH 6.86pH 7.00標準緩沖液。

 

對于精密級的pH計,除了設(shè)有¨定位¨和¨溫度補償¨調(diào)節(jié)外,還設(shè)有電極¨斜率¨調(diào)節(jié),它就需要用二種標準緩沖液進行校準。一般先以pH 6.86pH 7.00進行¨定位¨校準,然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,選用pH 4.00(酸性)或pH 9.18pH 10.01(堿性)緩沖溶液進行¨斜率¨校正。一般采用二點校準就可以滿足要求,如果對其要求很高,才考慮三點校準。

四、 pH計使用注意事項  

1. 一般情況下,儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次;一般在24小時內(nèi)儀器不需再標定;

2. 使用前要拉下電極上端的橡皮套使其露出上端小孔;

3. 測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定;

4. 電極切忌浸泡在蒸餾水中;

5. 保持電極球泡的濕潤,如果發(fā)現(xiàn)干枯,在使用前應在3mol/L氯化鉀溶液或微酸性的溶液中浸泡幾小時,以降低電極的不對稱電位;

6. 電極每次測量樣品后都需要進行清洗,通常用去離子水或蒸餾水清洗即可,若清洗效果不佳,可選擇乙醇或丙酮沖洗,再用去離子水清洗,清洗后,請用紙巾輕輕吸干,切勿來回摩擦。注意用溶劑(除水外)對電極進行清潔后需要浸泡保護液并且重新校準;

7. 小心使用電極,勿將之作為攪拌器。在拿放電極時請勿接觸電極膜,否則會造成電極膜的損傷導致精度降低和響應遲緩現(xiàn)象;

8. 不可使用超過保質(zhì)期的緩沖液,一旦發(fā)現(xiàn)有渾濁,發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用;

9. 插口應保持清潔,干燥,如有污染,可用藥棉蘸酒精揩浄,并經(jīng)干燥后方可使用。

10. 緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系對照表:


圖片

表格來源:GB/T 9724-2007化學試劑 pH值測定通則 

編輯:songjiajie2010

 
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