實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)控,應(yīng)滿足檢測(cè)工作的要求,并應(yīng)符合以下基本要求:
1、通排風(fēng)與水電系統(tǒng)和安全設(shè)施完備,能滿足儀器設(shè)備測(cè)試要求,并滿足檢測(cè)人員安全作業(yè)要求; 能避免測(cè)試環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響和測(cè)試過程中的交叉污染影響。
2、精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪音、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能;室溫控制在 18 ℃~25 ℃ ,濕度控制在60%~70% 。
3、實(shí)驗(yàn)室分析用水、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)定應(yīng)符合以下規(guī)定:
痕量或超痕量分析使用一級(jí)水或超純水;常量分析與常用試劑配置使用二級(jí)水;
特殊分析項(xiàng)目使用特殊要求的試驗(yàn)用純水,如無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無砷水、無鉛(無重金屬)水、無酚水、不含有機(jī)物的蒸餾水等;
實(shí)驗(yàn)室制備或購買的純水,使用前應(yīng)對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。
4、痕量或超痕量分析使用優(yōu)級(jí)純以上級(jí)別的化學(xué)試劑; 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置使用基準(zhǔn)級(jí)別的化學(xué)試劑、常量分析使用分析純級(jí)別的化學(xué)試劑;特殊項(xiàng)目分析使用光譜純、色譜純和超純等級(jí)別的化學(xué)試劑。
5、標(biāo)準(zhǔn)溶液直接或間接配置法(標(biāo)定法),在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí),測(cè)得濃度值的相對(duì)誤差不得大于 0.2% 。
在質(zhì)量控制中,儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的使用、 維護(hù)與檢定應(yīng)符合以下要求:
1、嚴(yán)格執(zhí)行大型儀器設(shè)備操作規(guī)程;
2、不得使用未檢定校準(zhǔn)或檢定校準(zhǔn)不合格的檢測(cè)儀器設(shè)備;
3、對(duì)性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動(dòng)與便攜式現(xiàn)場檢測(cè)儀器設(shè)備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備,除進(jìn)行期間核查外,需定期維護(hù)、保養(yǎng)與檢查,并在每次使用前進(jìn)行校正后方可投入使用。
實(shí)驗(yàn)室具體質(zhì)量控制方法
1、空白樣質(zhì)量控制
空白樣主要包括容器、現(xiàn)場、儀器、方法空白樣等,通過測(cè)定空白樣以判斷實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)量狀況或是否受控。
空白實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
① 除分析方法另有規(guī)定之外,每一批樣品小于 10 個(gè)時(shí),檢驗(yàn)人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于 1 個(gè);每一批樣品不小于 10 個(gè)時(shí), 每 10~20 個(gè)樣品制備 1 個(gè)方法空白樣或儀器空白樣。
② 空白試驗(yàn)分析值應(yīng)低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值;空白平行測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)不大于 50% 。
③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中進(jìn)行控制。
④ 若空白值不符合規(guī)定值范圍,應(yīng)查找原因,消除之后,重新分析
2、平行樣質(zhì)量控制
平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、 實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測(cè)定判斷檢測(cè)精密度狀況或是否受控。
平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
① 每一批樣品小于 10 個(gè)時(shí),檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于 1 個(gè);每一批樣品不小于 10 個(gè),每 10~20個(gè)樣品制備 1 個(gè)平行樣。
② 平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新測(cè)定。
③有質(zhì)量控制圖的,將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。
3、加標(biāo)回收質(zhì)量控制
加標(biāo)回收試驗(yàn)主要包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)、實(shí)際樣品加標(biāo)和密碼加標(biāo)回收試驗(yàn),通過加標(biāo)回收試驗(yàn)判斷檢測(cè)準(zhǔn)確度狀況或是否受控。
加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
①每一批樣品小于 10 個(gè)時(shí),檢驗(yàn)人員制備加標(biāo)樣品不得少于 1 個(gè);每一批樣品不小于 10 個(gè)時(shí),每 10~20 個(gè)樣品制備 1 個(gè)加標(biāo)樣。
②加標(biāo)樣品測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新分析。
③有質(zhì)量控制圖的,將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。
4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品同步分析,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較,評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)(或檢驗(yàn)人員)存在的系統(tǒng)誤差。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
① 實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢查和控制;不定期對(duì)檢驗(yàn)人員或新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查。
②實(shí)驗(yàn)室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ,每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于 2 次 /a 。
③ 檢驗(yàn)人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)計(jì)量檢測(cè)儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查;根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力與分析方法變化實(shí)際情況等,采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差,以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
5、精密度偏性分析質(zhì)量量控制
在具有良好管理的實(shí)驗(yàn)室中,分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法和操作者對(duì)分析方法的了解和能否正確運(yùn)用。好的分析方法應(yīng)具有較小的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差,并能達(dá)到一定的檢出限。 因此,對(duì)一個(gè)方法能否用于分析, 對(duì)一個(gè)經(jīng)過改進(jìn)的方法能否被接受,操作者對(duì)分析方法運(yùn)用的如何等,都需要做出全面評(píng)價(jià),然后才可以正式用于分析測(cè)試。這種全面評(píng)價(jià)的試驗(yàn)方法叫做精密度偏性分析質(zhì)量控制試驗(yàn)。通過對(duì)影響分析測(cè)定的各種變異因素及回收率的全面分析,確定實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。