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灰分測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-01-24
核心提示:測(cè)定灰分的意義1.食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。2.評(píng)定食品是否衛(wèi)生,有沒(méi)有污染。3.判斷食品是否摻假
測(cè)定灰分的意義


1.食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。
2.評(píng)定食品是否衛(wèi)生,有沒(méi)有污染。
3.判斷食品是否摻假。
4.評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)的參考指標(biāo),可通過(guò)測(cè)各種元素。
 

食品灰分測(cè)定條件說(shuō)明


一、取樣量
取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類(lèi)和形狀來(lái)決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少,取樣時(shí)應(yīng)考慮稱(chēng)量誤差,以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來(lái)決定取樣量。
二、灰化容器
坩堝是測(cè)定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素?zé)邵釄,它具有耐高溫、耐酸、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn);但耐堿性差,灰化堿性食品時(shí)(如水果、蔬菜、豆類(lèi)等)時(shí),瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)被部分溶解,造成坩堝吸留現(xiàn)象,多次使用往往難以得到衡量,在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點(diǎn),但價(jià)格是黃金的9倍,故使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則,個(gè)別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來(lái)選用,需要前處理的液體樣品,加熱易膨脹的樣品,及灰分含量低、取樣量較大的樣品,須選用稍大些的坩堝,或選用蒸發(fā)皿;但灰化容器過(guò)大會(huì)是稱(chēng)量誤差增大。
三、灰化溫度
灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果影響很大,各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同,灰化溫度也應(yīng)有所不同, 一般魚(yú)類(lèi)劑海產(chǎn)品、酒、谷類(lèi)及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;個(gè)別樣品(如谷類(lèi)飼料)可以達(dá)到600度;一瘻囟冗^(guò)高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失,而且磷酸鹽也會(huì)熔融,將炭粒飽藏起來(lái),使碳粒無(wú)法氧化;灰化溫度過(guò)低則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類(lèi)和形狀兼顧各方面的因素,選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。此外,加熱的速度也不可太快,以防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
四、灰化時(shí)間  
以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色,無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒量為止;一_(dá)到恒量的時(shí)間因試樣不同而異,一般需2~5h。對(duì)有些樣品,即使灰化完全,殘灰也不一定呈白色或淺灰色,如鐵含量高的食品,殘灰呈褐色;錳、銅量高的食品,殘灰呈藍(lán)綠色;有時(shí)即使灰的表面呈白色,內(nèi)部仍殘留碳?jí)K。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色,正確判斷灰化程度。
五、加速灰化的方法
對(duì)于含磷較多的谷物及其制品,磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子,隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在,在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒難以完全灰化,即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒量。對(duì)于這類(lèi)難灰化的樣品可采用下列方法來(lái)加速灰化。
A、改變操作方法,樣品經(jīng)初步灼燒后,取出坩堝,冷卻,沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水,使其中的水溶性鹽類(lèi)溶解,被包住的碳粒暴露出來(lái),然后在水浴上蒸干,置于120~130℃烘箱中充分干燥,再灼燒至恒重。
B、樣品經(jīng)初步灼燒后,取出坩堝,冷卻,沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水,蒸干后再灼燒至恒重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來(lái)加速碳;一。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑,在灼燒時(shí)分解為氣體逸出,使灰分呈松散狀態(tài),促進(jìn)未灰化的碳粒灰化。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解,不增加殘灰的質(zhì)量。
C、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑,這類(lèi)鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解,與過(guò)剩的磷酸結(jié)合,殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài),避免碳粒被包裹,可大大縮短灰化時(shí)間。此法應(yīng)做空白試驗(yàn),以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。


食品灰分測(cè)定注意事項(xiàng)

1、樣品經(jīng)預(yù)處理后,在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理,樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度,防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā),使試樣飛濺;防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝;不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。
2、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時(shí),要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
3、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中,否則因熱的對(duì)流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開(kāi)。從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí),因內(nèi)部成真空,開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí),應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
4、如液體樣品量過(guò)多,可分次在同一坩堝中蒸干,在測(cè)定蔬菜、水果這一類(lèi)含水量高的樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先測(cè)定這些樣品的水分,再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒,測(cè)定其灰分含量。
5、灰化后所的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等無(wú)機(jī)成分的分析。
6、用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽算浸泡10~20分鐘,再用水沖洗干凈。
7、近年來(lái)灰化常采用紅外燈。
8、加速灰化時(shí),一定要沿坩堝壁加去離子水,不可直接將水灑在餐會(huì)上,以防殘灰飛散造成損失和測(cè)定誤差。
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編輯:songjiajie2010

 
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