四川出入境檢驗檢疫局食檢處 劉靈奕
2002年初,因氯霉素(CAP)殘留超標我國蜂產(chǎn)品全線退出歐盟市場,并在多國發(fā)生連鎖反應(yīng),2004年7月歐盟才解除對我國包括蜂產(chǎn)品在內(nèi)的動物源性食品的禁令。目前中國蜜蜂養(yǎng)殖業(yè)的獸藥殘留監(jiān)控體系仍處于逐步規(guī)范之中,加上蜜源種類多、分布廣、放蜂環(huán)境復(fù)雜和養(yǎng)蜂員素質(zhì)差異大等特點,蜂產(chǎn)品的質(zhì)量風險時時存在。要符合歐盟、美國、日本等國的獸藥殘留要求,使產(chǎn)品順利出口,需要將危害分析與關(guān)鍵控制點(Hazard Analysis & Critical Control Point,HACCP)理論與蜂產(chǎn)品生產(chǎn)的實踐緊密結(jié)合。
HACCP是一種確保食品安全的系統(tǒng)方法,是一種識別、預(yù)防、控制或減少食品安全危害的有效手段。關(guān)鍵控制點(CCP)是能進行有效控制危害的加工點、步驟或程序。判定關(guān)鍵控制點就是針對已辨明的危害,在本步驟或隨后的步驟中有相應(yīng)的預(yù)防措施,而且能在此步將顯著危害發(fā)生的可能性消除或降低到可接受水平。CAP是蜂產(chǎn)品中的禁用藥,此獸藥殘留是與原料自身有關(guān)的危害,為化學危害,控制CAP在原料的檢測和驗收中尤為重要。我們用下表對這一步驟進行分析。
加工步驟
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確定本步引入、控制或增加的危害
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潛在的食品安全危害顯著嗎?
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應(yīng)用什么預(yù)防措施來防止危害?
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本步驟是關(guān)鍵控制點嗎?
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原料驗收
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獸藥殘留(以氯霉素為例)
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顯著
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加強原料驗收檢驗
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是
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接著考慮其關(guān)鍵限值的問題。關(guān)鍵限值是指區(qū)分食品安全可接受與不可接受之間的界限。關(guān)鍵限值的選擇必須有科學性和可操作性。如果過嚴,造成即使沒有發(fā)生影響到食品安全危害而就要求去采取糾正措施;如果過松,又會產(chǎn)生不安全的產(chǎn)品。一個好的關(guān)鍵限值應(yīng)該直觀、易于監(jiān)測、僅基于食品安全、能使只出現(xiàn)少量被銷毀或處理的產(chǎn)品就可采取糾正措施、不是GMP或SSOP措施以及不能違背法規(guī)。我們擬用過程統(tǒng)計控制(SPC)為關(guān)鍵控制點建立關(guān)鍵限值,這對蜂產(chǎn)品出口的生產(chǎn)加工企業(yè)有相當?shù)膮⒖純r值和實際意義。
這里引入基于相似合成算法的聚類法,與傳統(tǒng)的層次聚類法相比,其優(yōu)點是能對先驗知識不足的復(fù)雜性問題進行研究和能處理傳統(tǒng)方法感到棘手的小樣本數(shù)據(jù),該法將數(shù)據(jù)模糊化后的研究更能接近描繪問題的本質(zhì)。這一特點正適于解決諸如蜂產(chǎn)品原料驗收中氯霉素關(guān)鍵限值的問題,為我們用統(tǒng)計學方法解決在檢驗監(jiān)管中這類實際問題打開了思路,也是SPC與HACCP結(jié)合應(yīng)用的一個好的實例。
用2種聚類法研究蜂產(chǎn)品原料檢測中氯霉素的關(guān)鍵限值
在各國氯霉素檢測水平中歐盟最嚴,歐盟規(guī)定進口蜂產(chǎn)品中的CAP殘留不得超過0.3ppb,其推薦方法是氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)和液相-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),它們具有靈敏度高、選擇性好、可靠度高的特點,是動物源性食品中氯霉素殘留檢測的最佳方法。但是高昂的儀器費使該法在現(xiàn)階段難以推廣應(yīng)用于原料蜜的收購和篩檢,企業(yè)只能采用ELISA法對原料進行檢測。受背景干擾的影響,有些本來不含CAP的產(chǎn)品在ELISA法中也會出現(xiàn)數(shù)值,不少實際合格的蜂產(chǎn)品被判為不合格,造成加工企業(yè)和蜂農(nóng)的經(jīng)濟損失。所以本文要研究的問題就是尋找一個合適的用ELISA法檢測的關(guān)鍵限值作為原料檢測的判定標準,使在此數(shù)值下的蜂產(chǎn)品用LC-MS/MS法(檢測限為0.3ppb)檢測的結(jié)果都合格,從而提高蜂產(chǎn)品的出口合格率。
在研究方法上,根據(jù)88組國內(nèi)蜂產(chǎn)品生產(chǎn)商ELISA法檢驗結(jié)果與相應(yīng)的秦皇島蜂產(chǎn)品實驗室LC-MS/MS法檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)樣本,我們首先用層次聚類方法對0.3ppb的標準進行分析,然后用較先進的基于相似合成算法的聚類方法對國內(nèi)蜂產(chǎn)品生產(chǎn)商檢驗氯霉素含量的標準做進一步分析,最后結(jié)合兩種方法得出蜂產(chǎn)品生產(chǎn)商用ELISA法檢驗氯霉素含量的判定標準(即原料檢測氯霉素這個CCP點的關(guān)鍵限值)。
1 數(shù)據(jù)樣本說明
本文的研究目標是88個數(shù)據(jù)樣本,每個數(shù)據(jù)樣本包含國內(nèi)蜂產(chǎn)品生產(chǎn)商檢驗結(jié)果(X1)、秦皇島實驗室檢驗結(jié)果(X2)2項指標。其中,國內(nèi)蜂產(chǎn)品生產(chǎn)商檢驗結(jié)果是樣本中氯霉素的具體含量,秦皇島實驗室檢驗對于低于其檢驗標準的樣本不顯示具體檢驗數(shù)值,對于高于其檢驗標準的才給出具體檢驗數(shù)值。為敘述方便,以下簡稱國內(nèi)蜂產(chǎn)品生產(chǎn)商檢驗結(jié)果合格、秦皇島實驗室檢驗結(jié)果不合格的樣本為目標樣本。由于原文內(nèi)容較多,請下載原文閱讀
原文下載: 《HACCP在蜂產(chǎn)品企業(yè)原料控制中的應(yīng)用——用SPC法對一個CCP點的科學確認》