手機(jī)版
目視評(píng)價(jià)法評(píng)估LOD
目視評(píng)價(jià)法是通過(guò)在樣品空白中添加已知濃度的分析物，然后確定能夠可靠檢測(cè)出分析物最低濃度值的方法。 即在樣品空白中加入一系列不同濃度的分析物，隨機(jī)對(duì)每一個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行約7次的獨(dú)立測(cè)試，通過(guò)繪制陽(yáng)性(或陰性)結(jié)果百分比與濃度相對(duì)應(yīng)的反應(yīng)曲線確定閾值濃度。該方法也可用于定性方法中檢出限的確定。
空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法評(píng)估LOD
即通過(guò)分析大量的樣品空白或加入最低可接受濃度的樣品空白來(lái)確定LOD。獨(dú)立測(cè)試的次數(shù)應(yīng)不少于10次(n≥10)，計(jì)算出檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)，計(jì)算方法參見(jiàn)表。
空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法評(píng)估LOD
樣品空白值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差均受樣品基質(zhì)影響，因此最低檢出限也因受樣品基質(zhì)種類(lèi)的影響而不同。如果利用此條件進(jìn)行符合性判定時(shí)，需要定期用實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)更新精密度數(shù)值。
校準(zhǔn)方程的適用范圍評(píng)估LOD
如果在LOD或接近LOD的樣品數(shù)據(jù)無(wú)法獲得時(shí)，可利用校準(zhǔn)方程的參數(shù)評(píng)估儀器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，儀器對(duì)于空白的響應(yīng)即為校準(zhǔn)方程的截距a，儀器響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)誤差(Sy/X)。 故可利用方程 
此方程可廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)。然而由于此方法為外推法，所以當(dāng)濃度接近于預(yù)期的LOD時(shí)，結(jié)果就不如由實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果可靠，因此建議分析濃度接近于LOD的樣品，應(yīng)確證在適當(dāng)?shù)母怕氏卤环治鑫锬軌虮粰z測(cè)出來(lái)。
信噪比法評(píng)估LOD
對(duì)于定量方法來(lái)說(shuō)，由于儀器分析過(guò)程都會(huì)有背景噪音，常用的方法就是利用已知低濃度的分析物樣品與空白樣品的測(cè)量信號(hào)進(jìn)行比較，確定能夠可靠檢出的最小的濃度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。 對(duì)于定性方法來(lái)說(shuō)，低于臨界濃度時(shí)選擇性是不可靠的。該臨界值會(huì)隨著試驗(yàn)條件中的試劑、加標(biāo)量、基質(zhì)等不同而變化。確定定性方法的LOD時(shí)，可以通過(guò)往空白樣品中添加幾個(gè)不同濃度水平的標(biāo)液，在每個(gè)水平分別隨機(jī)檢測(cè)10次，記錄檢出結(jié)果(陽(yáng)性或陰性)，繪制樣品檢出的陽(yáng)性率(寫(xiě))或陰性率(%)對(duì)添加濃度的曲線，臨界濃度即為檢測(cè)結(jié)果不可靠時(shí)的拐點(diǎn)。定性分析中臨界值的確定可參考下表進(jìn)行。如表示例中，當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度低于100μg/g時(shí)，陽(yáng)性檢測(cè)結(jié)果已經(jīng)不具備100%的可靠性。
校準(zhǔn)方程的適用范圍評(píng)估LOD
信噪比法評(píng)估LOD
